

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1、己內(nèi)酰胺的三種工業(yè)化技術(shù):? 液相Beckmann重排法苯一環(huán)己烷f 環(huán)己酮一環(huán)己酮照->粗己內(nèi)酰胺一產(chǎn)品? 粉酸酰胺化法甲苯t苯甲酸一環(huán)己烷酸酸 t 粗己內(nèi)酰胺f產(chǎn)品? 光亞硝化法苯f 環(huán)己烷-> 粗己內(nèi)酰胺 T產(chǎn)品制備亞硝基硫酸Pt/Rh2 NH3 + 3 O2 - N2O3 4-3 H2ON2O3 + H2so4 + SO3 ——2 NOHSO4己內(nèi)酰胺caprolactam (簡(jiǎn)稱CPL) C-O/ (CH2)5 \
2、 NH分子式:QHnNO分子量:133. 16CH2―CII2—CI I2——CI I2—C = o結(jié)構(gòu)式:*CHzNH1己內(nèi)酰胺是£-氨基己酸H2N(CH2)5COOH分子內(nèi)縮水而成的內(nèi)酰胺,又稱8- 己內(nèi)酰胺,它一種重要的有機(jī)化工原料,是生產(chǎn)尼龍一6纖維(即錦綸)和尼龍- 6工程塑料的單體,可生產(chǎn)尼龍塑料、纖維、及L-賴氨酸等下游產(chǎn)品。它常溫下 為白色晶體或結(jié)晶性粉末。熔點(diǎn)(CHD5CONH69?71℃,沸點(diǎn)139c(1
3、2毫米汞柱)、 122?124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165-167℃(2247Pa)o 比重:1.05(70%7K,容:夜), 熔化熱:121.8J/g,蒸發(fā)熱:487.2J/go純己內(nèi)酰胺的凝固點(diǎn)為69. 2℃,在760mmHg 時(shí)沸點(diǎn)為268. 5℃, 85℃下密度1010kg/m3o在20c水中溶解度為100g水溶解 82g己內(nèi)酰胺。受熱時(shí)起聚合反應(yīng),遇火能燃燒。常溫下容易吸濕,有微弱的胺類刺激氣味,手觸有
4、潤(rùn)滑感,易溶于水、甲醇、 乙醇、乙酸、石油燒、環(huán)己烯、氯仿和苯等溶劑。受熱時(shí)易發(fā)生聚合反應(yīng)。己內(nèi)酰胺的制法主要有:①以苯酚為原料,經(jīng)環(huán)己醇、環(huán)己酮、環(huán)己酮腸而 制得;②以環(huán)己烷為原料,用空氣氧化法或光亞硝化法轉(zhuǎn)化成環(huán)己酮月虧,經(jīng)重排來(lái)滿足全流程140kt/a的擴(kuò)改需求。(4)己內(nèi)酰胺羥胺胎化系統(tǒng)的化學(xué)和物理原理己內(nèi)酰胺羥胺眄化系統(tǒng)分為7個(gè)單元,以下分單元對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的物理化學(xué)原 理進(jìn)行分析。1 .氫氣精制氫氣用于在下一單元的羥胺反應(yīng)器中
5、催化還原硝酸根離子制備磷酸羥胺,因 為磷酸羥胺的制備是在貴金屬催化劑存在的條件下進(jìn)行的,氫氣中即使存在很小 量的硫化物和一氧化碳都將使得催化劑失去活性,因此氫氣在進(jìn)入羥胺反應(yīng)器之 前必須除去一氧化碳和硫化物。一氧化碳和硫化物的脫除分兩部分進(jìn)行。第一部分,硫化物的脫除用ZnO作催化劑,按照下面的反應(yīng)式進(jìn)行 ZnO十H2s - ZnS+ILOZnSCS2+4H2 f CIL+2112s甲苯氧化:苯甲酸加氫COOH Pd/C 3 H2 3
6、進(jìn)行兩步水洗,第一步在混合分離器中進(jìn)行,第二步 在靜態(tài)分離器中進(jìn)行,實(shí)際上混合分離器和中和器是完全一樣的。新鮮工藝水在 靜態(tài)分離器中與來(lái)自第一步水洗的有機(jī)相混合,當(dāng)兩相分離之后,水相用泵送到 第一水洗塔,用做來(lái)自中和器的有機(jī)相的洗滌水。離開(kāi)水洗塔的水相大約含有1% (質(zhì)量百分比)的環(huán)己酮月虧,這些環(huán)己酮的用 甲苯萃取回收,流出的甲苯相循環(huán)到腸化反應(yīng)器,經(jīng)過(guò)萃取仍然含有微量的甲苯 和環(huán)己酮后的水相流入廢水槽。6 .甲苯一月虧精儲(chǔ)來(lái)自
7、行化單元的甲苯一后的混合液需要分離。標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下甲苯的沸點(diǎn)為 111℃,水的沸點(diǎn)100C,環(huán)己酮的沸點(diǎn)為156C,環(huán)己酮月虧的沸點(diǎn)為208C,各物 質(zhì)沸點(diǎn)存在較大差值,因此可以采用精微的方式進(jìn)行分離??紤]到得到環(huán)己酮月虧 在高溫下容易分解,故該操作采減壓精儲(chǔ),該單元要求得到如表2.1組成(質(zhì)量白 分比)的塔頂產(chǎn)物和塔低產(chǎn)物:表2. 1塔頂產(chǎn)物和塔底產(chǎn)物組成要求甲苯 99. 08%水 0.91% 塔頂產(chǎn)物環(huán)己酮月虧 小于0.01 %甲苯
8、 小于0. 005%環(huán)己酮 小于0. 02% 塔底產(chǎn)物環(huán)己酮月虧 99. 975%該精餛單元是在兩個(gè)真空塔中完成的。在操作溫度60℃,壓力20.0kPa,回 流比為0.41的條件下,第一個(gè)真空塔的塔頂出料獲得滿足組成要求的產(chǎn)物,塔底 產(chǎn)物的溫度為100℃,同時(shí)仍含有25 % (質(zhì)量百分比)的甲苯,塔底產(chǎn)物作為第二 個(gè)真空塔的進(jìn)料。第二個(gè)真空塔的塔底出料獲得滿足組成要求的產(chǎn)物,第二塔塔 底出料循環(huán)到后化反應(yīng)器,塔頂出料的部分甲苯用作第一
9、塔的回流,剩下的部分 經(jīng)過(guò)甲苯的貯槽、萃取塔和洗滌水萃取塔再循環(huán)到后化單元。7 .無(wú)機(jī)液萃取、汽提來(lái)自月虧化單元的無(wú)機(jī)工藝液仍然含有微量的溶解的環(huán)己酮月虧和環(huán)己酮(所含 環(huán)己酮的質(zhì)量百分比約為0.5%,所含環(huán)己酮眄的質(zhì)量百分比約為0.6%),這些有 機(jī)物必須在緩沖溶液中的硝酸鹽回復(fù)到原來(lái)的比值前除去,因?yàn)檫@些物質(zhì)與吸收 塔中的亞硝酸氣生成化合物,從而影響羥胺的制備。6. 1萃取無(wú)機(jī)工藝液在填料塔中與純甲苯進(jìn)行萃取,萃取效率受純萃取劑的
10、數(shù)量、水 解效應(yīng)和溫度等因素的影響。萃取的操作溫度為70℃,部分的環(huán)己酮質(zhì)按下面的方程式水解。CGHIONOH+HZO+H3Pol - C6H1OOH+2NH3OH. H2P04無(wú)機(jī)工藝液中未被水解的環(huán)己酮的和環(huán)己酮一起被甲苯萃取出去,大約有 50%的環(huán)己酮腸被水解,50%的環(huán)己酮月虧被直接萃取。7. 2汽提汽提塔的主要任務(wù)是控制整個(gè)工藝的工藝液的含水量,在羥胺反應(yīng)器中,歷 化單元、中和單元和吸收單元中生成的全部水在汽提塔中經(jīng)蒸發(fā)除去。
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