苯-甲苯法低副產(chǎn)硫銨己內(nèi)酰胺組合工藝的開發(fā).pdf

1、目前全球已工業(yè)化的己內(nèi)酰胺制備方法主要有環(huán)己酮-羥胺法、環(huán)己烷光亞硝化法和甲苯法，工藝過程均消耗發(fā)煙硫酸，存在著低價值副產(chǎn)問題。長期以來，己內(nèi)酰胺的技術(shù)開發(fā)一直集中在減少硫銨產(chǎn)量。 “苯/甲苯法低副產(chǎn)硫銨己內(nèi)酰胺組合工藝”（組合工藝），是利用SNIA甲苯法中六氫苯甲酸與亞硝基硫酸進行亞硝化反應產(chǎn)物（即酰胺化反應液）中富余的SO3，和苯原料路線生產(chǎn)的環(huán)己酮肟，在正己烷溶劑存在的情況下，實現(xiàn)環(huán)己酮肟低溫Beckmann溶劑重排，在不

2、增加煙酸使用量的情況下生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。 本文在理論研究和小試實驗的的基礎(chǔ)上，進行環(huán)己酮肟處理能力為720噸/年的中間試驗，重點對組合工藝反應器型式、反應器進料配比、反應溫度、停留時間等關(guān)鍵參數(shù)進行了研究，并根據(jù)中試結(jié)論，進行了環(huán)己酮肟處理能力為9.5萬噸/年工業(yè)化試驗裝置的設(shè)計開發(fā)。 研究表明，通過采取獨特的噴射攪拌釜式重排反應器，以及環(huán)己酮肟的正己烷溶液進料，在不增加煙酸使用量的情況下，新增150％的己內(nèi)酰胺產(chǎn)量，環(huán)己酮