己內(nèi)酰胺P608廢液中磺化副產(chǎn)的分析與提取方法研究.pdf

1、己內(nèi)酰胺是生產(chǎn)合成纖維和工程塑料的重要石油化工產(chǎn)品，有著廣闊的市場需求。酰胺化反應(yīng)單元是甲苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的核心，副反應(yīng)較多，體系中磺化副產(chǎn)環(huán)己烷羧酸磺酸的含量直接影響己內(nèi)酰胺收率。對環(huán)己烷羧酸磺酸的分析，目前采用兩個等當點的中和滴定法，該分析方法費時費力，而且結(jié)果偏差大。己內(nèi)酰胺萃取工段P608廢液中由于含有大量磺化副產(chǎn)，在排放中導致環(huán)境污染和資源浪費，影響了甲苯法工藝的市場競爭力。因此，針對酰胺化反應(yīng)體系建立一種準確簡便的磺化副產(chǎn)的

2、分析方法以便對其生產(chǎn)工藝進行指導，以及對含磺化副產(chǎn)的P608廢液進行處理成為甲苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝中亟需解決的難題。
　　 本文首先建立了適應(yīng)于甲苯法酰胺化體系中環(huán)己烷羧酸磺酸的反相離子對色譜分析方法。根據(jù)分析體系中各物質(zhì)的性質(zhì)，采用離子交換樹脂吸附法得到環(huán)己烷羧酸磺酸分析標樣，并對P608廢液中的磺化副產(chǎn)環(huán)己烷羧酸磺酸進行了定性定量分析。其分析條件為：色譜柱為Shim-pack VP-ODS Φ 4.6×250mm；流動相為甲

3、醇/水＝37.5/62.5(v/v)，離子對試劑四丁基溴化銨濃度10mmol/L，緩沖劑磷酸二氫鉀濃度25mmol/L，pH值2.5～3.5；紫外檢測波長230nm；流速1.0mL/min。該分析方法能使環(huán)己烷羧酸磺酸與其它各種組分分離完全，并有適宜的響應(yīng)信號，分析結(jié)果準確，重現(xiàn)性好，分析速度快。
　　 其次，為了實現(xiàn)廢水資源化及將磺化副產(chǎn)轉(zhuǎn)化為更高附加值的產(chǎn)品，開發(fā)了一種從P608廢液中提取磺化副產(chǎn)環(huán)己烷羧酸磺酸的新方法：采用

4、化學沉淀－置換反應(yīng)的方法把環(huán)己烷羧酸磺酸從P608廢液中提取出來，考察了沉淀劑種類、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、Ba/SO4比等工藝參數(shù)對環(huán)己烷羧酸磺酸回收率的影響。通過實驗研究，得出的最佳操作條件為：以氯化鋇為沉淀劑，硫酸為置換劑，反應(yīng)時間是60min、反應(yīng)溫度為80℃、Ba/SO4比值為1：1，采用椰殼類活性炭吸附，吸附溫度為75～80℃，pH為2～4，吸附接觸時間為1h。環(huán)己烷羧酸磺酸的回收率可達到45％。
　　 論文最后采用絡(luò)合