工業(yè)分析復(fù)習(xí)題

1、1緒論1.工業(yè)分析的特點(diǎn)是什么工業(yè)分析的特點(diǎn)是什么？分析對(duì)象的復(fù)雜性分析方法的多樣性顯著的實(shí)踐性與其他課程聯(lián)系緊密2.工業(yè)分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)和選擇分析方法的原則工業(yè)分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)和選擇分析方法的原則。準(zhǔn)確度、靈敏度、選擇性、速度、成本和環(huán)保。（1）根據(jù)樣品性質(zhì)和待測(cè)組分含量（2）根據(jù)共存物質(zhì)情況（3）根據(jù)分析的目的和要求（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件第一章試樣采集與制備1.子樣、原始平均樣、分析化驗(yàn)單位、最低可靠質(zhì)量子樣、原始平均樣、分析

2、化驗(yàn)單位、最低可靠質(zhì)量在規(guī)定的采樣點(diǎn)采集規(guī)定量物料稱為子樣合并所有的子樣得到原始平均試樣；應(yīng)采取一個(gè)原始平均試樣的物料總量，稱為分析化驗(yàn)單位。能代表研究對(duì)象整體的樣品最小值稱為樣品最低可靠質(zhì)量2.分析工作中對(duì)制樣有哪些基本要求分析工作中對(duì)制樣有哪些基本要求。充分的代表性和高度的均勻性3.固體試樣制備的程序包括什么？固體試樣制備的程序包括什么？破碎過(guò)篩混勻縮分4.我國(guó)套篩分為幾級(jí)？我國(guó)套篩分為幾級(jí)？十級(jí)5.如何確定固體樣品的破碎和縮分次序

3、？如何確定固體樣品的破碎和縮分次序？根據(jù)縮分公式：Qkd2=n，當(dāng)1=2，先混勻、縮分，再取部分進(jìn)行破碎。6.制樣時(shí)如何減少樣品的玷污？制樣時(shí)如何減少樣品的玷污？根據(jù)樣品性質(zhì)及分析要求來(lái)選定制樣器械；制樣前將送檢樣分類，按品味不同由低含量到高含量順序制樣；每破碎一個(gè)樣品，碎樣機(jī)械與器皿均須用吹風(fēng)機(jī)吹干凈或用水沖洗干凈。7.切喬特經(jīng)驗(yàn)縮分公式的表達(dá)式：Qkd2=n:8.取樣誤差與哪些因素有關(guān)？取樣誤差與哪些因素有關(guān)？樣品特性樣品質(zhì)量樣品的

4、顆粒直徑及顆粒數(shù)樣品中待測(cè)組分含量9.試樣加工過(guò)程種累計(jì)損失不得超過(guò)多少？每次縮分誤差不得超過(guò)多少？試樣加工過(guò)程種累計(jì)損失不得超過(guò)多少？每次縮分誤差不得超過(guò)多少？樣品經(jīng)過(guò)制樣累計(jì)損失不得超過(guò)原始樣品的5%，每次縮分誤差不得超過(guò)2%。第二章固體試樣的分解1試樣分解常用的濕法和干法試劑有哪些？濕法和干法分解的優(yōu)缺點(diǎn)試樣分解常用的濕法和干法試劑有哪些？濕法和干法分解的優(yōu)缺點(diǎn)？濕法濕法:溶劑：水、有機(jī)溶劑，酸、堿及鹽的水溶液，配位劑水溶液等、特

5、點(diǎn)：1.不易引入除氫外的其他陽(yáng)離子；2.過(guò)量的酸易除去；3.分解溫度低，對(duì)器皿腐蝕小；4.分解能力有限。干法干法：固體的酸，堿，鹽及他們的混合物特點(diǎn)：1.分解能力強(qiáng)，腐蝕大；2.分解溫度高，不易操作3的洗滌和殘余酸的中和（6）水解（7）主要干擾元素及消除（8）終點(diǎn)的確定—指示劑的選擇5.硅酸膠粒的結(jié)構(gòu)硅酸膠粒的結(jié)構(gòu)。[（SiO2）m?yH2SiO3?nSiO32?2（nx）H]2x—6.促使硅酸凝聚的方法有哪些？促使硅酸凝聚的方法有哪些

6、？要使硅酸膠體聚沉：破壞水化外殼加入強(qiáng)電解質(zhì)加入帶相反電荷的膠體7.硅鉬藍(lán)光度法的原理和關(guān)鍵是什么？硅鉬藍(lán)光度法的原理和關(guān)鍵是什么？在酸性環(huán)境中，鉬酸銨與水中二氧化硅反應(yīng)，生成黃色可溶的硅鉬雜多酸絡(luò)合物之后，加入還原劑將其還原成硅鉬藍(lán)，在一定范圍內(nèi)，其藍(lán)色與二氧化硅濃度成正比，通過(guò)測(cè)定其吸光度并與硅標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照可求得二氧化硅的濃度，最大波長(zhǎng)810nm，常在650nm測(cè)定.關(guān)鍵:單硅酸的獲得單硅酸的獲得和顯色條件的控制顯色條件的控制8.鋁

7、的鋁的EDTAEDTA絡(luò)合滴定方法原理，為什么復(fù)雜試樣中鋁的測(cè)定常采用置換滴定法絡(luò)合滴定方法原理，為什么復(fù)雜試樣中鋁的測(cè)定常采用置換滴定法？原理：直接法直接法：Ph3左右，以CuPAN為指示劑，加熱下用EDTA滴定。返滴定法返滴定法:在含Al的酸液中加過(guò)量的EDTA，煮沸，調(diào)pH4.5，再煮沸使Al與EDTA完全反應(yīng)。選合適的指示劑，用其他金屬鹽返滴定過(guò)量的EDTA，從而得到鋁量。氟化物置換滴定法氟化物置換滴定法:在待測(cè)溶液中，加過(guò)量E

8、DTA，加熱使鋁與EDTA反應(yīng)完全。然后用金屬鹽滴定過(guò)量的EDTA，加入KF，以置換配合物中的EDTA。因復(fù)雜試樣中金屬離子的種類較多，條件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3反應(yīng)，還要和其它離子反應(yīng)，所以就不能用剩余的EDTA直接計(jì)算Al3的含量還需要再置換出與Al3絡(luò)合的EDTA，因此測(cè)定復(fù)雜試樣中的Al3，則須采用置換滴定法。9.測(cè)定巖石中亞鐵的關(guān)鍵是什么？常用的測(cè)定方法有哪幾種？測(cè)定亞鐵時(shí)主要的干擾元素測(cè)定巖石中亞鐵的關(guān)鍵是什

9、么？常用的測(cè)定方法有哪幾種？測(cè)定亞鐵時(shí)主要的干擾元素有哪些？有哪些？關(guān)鍵是如何使試樣分解完全在分解過(guò)程中亞鐵又不會(huì)被氧化；滴定法，光度法，原子吸收分光光度法，ICPAES法，X射線熒光法，電化學(xué)分析法；硫、錳10.氯化亞錫還原氯化亞錫還原重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵的原理，硫磷混酸的作用是什么？為什么氯化亞重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵的原理，硫磷混酸的作用是什么？為什么氯化亞錫要趁熱滴加錫要趁熱滴加？原理：試樣用酸分解或堿熔融分解，試液用SnCl2將鐵

10、還原，加HgCl2氧化過(guò)量的SnCl2，在SP混酸存在下，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。硫酸磷酸的作用：硫酸硫酸可確保滴定酸度和緩解空氣對(duì)Fe2的氧化；磷酸磷酸與Fe3形成無(wú)色Fe(HPO4)2，消除Fe3顏色的影響，降低了Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)電對(duì)的電位，使是突變范圍變寬，便于指示劑的選擇趁熱趁熱：Sn2還原Fe3室溫反應(yīng)很慢，反應(yīng)速度慢黃色退去不易觀察。11.測(cè)定鈦的光度法有哪些？測(cè)定鈦的光度法有哪些？（一

11、）H2O2光度法（二）二安替比林甲烷法（三）鈦鐵試劑法12.配位滴定法測(cè)定鈣鎂的酸度控制和滴定方式？配位滴定法測(cè)定鈣鎂的酸度控制和滴定方式？EDTAEDTA絡(luò)合滴定鈣、鎂時(shí)的主要干擾是什絡(luò)合滴定鈣、鎂時(shí)的主要干擾是什么？消除干擾的方法有哪些？么？消除干擾的方法有哪些？1.酸度控制：Ca2：pH7.5。Mg2：最高pH12.操作中pH=10滴總量；pH12.5滴Ca22.滴定方式分別滴定:pH10滴定合量pH12.5~13滴定Ca2連續(xù)滴