原柱富集-高效液相色譜法測定水體中痕量污染物.pdf

1、高效液相色譜法因具有分離效率高、分析速度快等特點而被廣泛應(yīng)用于藥物分析及環(huán)境分析等領(lǐng)域。然而面對復(fù)雜基質(zhì)樣品和痕量組分樣品，常常需要在分析前對樣品進行預(yù)處理以達到凈化和富集的目的。固相萃取、液液萃取等經(jīng)典的離線預(yù)處理方法不但會消耗大量溶劑，操作繁瑣、費時，還會造成組分的損失。于是，在線樣品預(yù)處理技術(shù)和高效液相色譜聯(lián)用的分析方法應(yīng)運而生，其中固相萃取-高效液相色譜在線聯(lián)用方法結(jié)合了二者的優(yōu)勢，在生物樣品及環(huán)境污染物分析中得到廣泛的應(yīng)用。<

2、br>　　 本文建立了一種簡便的在線固相萃取-液相色譜方法，在分析柱上完成對待測組分的富集，因而稱其為原柱富集-高效液相色譜法。對新方法進行了性能評價并將其用于水體中幾種痕量污染物的分析研究。本論文的主要研究內(nèi)容如下：
　　 論文第2章在總結(jié)在線固相萃取-液相色譜分析方法特點的基礎(chǔ)上，通過改變常規(guī)液相色譜操作模式，提出并建立了原柱富集-液相色譜分析方法。通過考察發(fā)現(xiàn)，在改變富集時間及樣品濃度兩個條件下，新方法測得的峰面積和變化

3、因素之間線性關(guān)系良好，R2分別為0.9996和0.9840，說明新方法具備對痕量組分進行定量富集的能力。
　　 論文第3章采用原柱富集-液相色譜方法對水體中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進行了分析，通過對各影響因素的考察，得到鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）的最佳分析條件為：水樣添加5％體積分數(shù)的甲醇，以0.6 mL/min的流速富集30 min，用60％甲醇水溶液洗脫，在240 nm波長下檢測。在最佳分析條件下，DMP的檢測限為20 ng/L，

4、通過外標工作曲線法測得校內(nèi)一處湖水中DMP濃度為0.3 μg/L。另外，在單組分分析基礎(chǔ)上，進行了新方法多組分分析的嘗試。
　　 論文第4章和第5章采用原柱富集-液相色譜方法對自來水中硝基苯、苯、氯苯、溴苯四種芳香化合物和對硝基酚、對甲基酚、鄰硝基酚、對氯酚、2,4-二氯酚五種酚類物質(zhì)進行了分析，得到最佳分析條件分別為：水樣中添加5％體積分數(shù)的甲醇，以0.6 mL/min的流速富集20 min，用75％甲醇水溶液進行洗脫，在26

5、0 nm波長下檢測；水樣中添加5％體積分數(shù)的甲醇，以0.6 mL/min的流速富集20 min，用65％甲醇水溶液（添加0.5％醋酸）洗脫，在280 nm波長下檢測。在最佳分析條件下，四種芳香化合物的檢測限分別為0.024，3.346，1.268和1.189 μg/L，五中酚類物質(zhì)的檢測限分別為20.8，34.17，18.96，54.74和74.63 ng/L。建立了兩類污染物的工作曲線，并對加標自來水中四種芳香化合物和五種酚類物質(zhì)進行