熒光分析法在測定環(huán)境污染物中的研究與應(yīng)用.pdf

1、本研究主要合成了一些新型的熒光試劑并以此作為熒光試劑對對環(huán)境污染物特別是重金屬進行了測定及檢測方面進行了研究。各項研究工作簡述如下： 一．熒光猝滅法快速測定環(huán)境水中痕量鉻(Ⅲ)。合成了熒光試劑水楊醛縮氨基硫脲。熒光試劑水楊醛縮氨基硫脲在NH<,4>Cl-NH<,3>·H<,2>O緩沖溶液(pH9.60)介質(zhì)中鉻(Ⅲ)能使其熒光強度降低，降低的程度隨鉻(Ⅲ)含量的增加而增大，據(jù)此建立了測定痕量鉻(Ⅲ)的熒光分析方法。其鉻(Ⅲ)的

2、量在20.0-260．0μg/L范圍內(nèi)與△F呈良好的線性關(guān)系，方法的檢出限為：13.6μg/L，相對標準偏差為2.12﹪。該方法操作簡便、反應(yīng)迅速、靈敏度高可直接用于自來水，池塘水及工業(yè)廢水中鉻(Ⅲ)的測定。 二．水楊醛縮氨基硫脲-銅熒光猝滅反應(yīng)的研究及應(yīng)用。在NH<,4>Cl-NH<,3>·H<,2>O緩沖溶液(pH9.10)介質(zhì)中銅離子能使熒光試劑水楊醛縮氨基硫脲熒光強度猝滅，熒光猝滅的程度隨銅離子含量的增加而增大。據(jù)此建

3、立了測定痕量銅離子的熒光猝滅分析方法。其銅離子含量在0.0～200.0μg/L范圍內(nèi)與△F呈良好的線性關(guān)系，方法檢出限(S/N=3)為1.2μg/L。該方法操作簡便快速，具有較高的靈敏度。已用于對環(huán)境水樣及人發(fā)中痕量銅的測定，效果滿意。 三．熒光猝滅法快速測定痕量亞硝酸根。熒光試劑水楊醛縮氨基硫脲在磷酸二氫鈉-氫氧化鈉緩沖溶液介質(zhì)中亞硝酸根能使其熒光強度降低，降低的程度隨亞硝酸根含量的增加而增大，據(jù)此建立了測定痕量亞硝酸根的熒

4、光分析方法。其亞硝酸根的量在25～160μg/L范圍內(nèi)與△F呈良好的線性關(guān)系，方法的檢出限為12.3μg/L，相對標準偏差為1.73﹪。該方法操作簡便、反應(yīng)迅速、靈敏度高，可直接用于工業(yè)廢水，自來水，井水中亞硝酸根的測定。結(jié)果滿意。 四．熒光分光光度法測定環(huán)境水中痕量硫化物。在NHaCl-NH<,3>·H<,2>O緩沖溶液(pH8.70)介質(zhì)中硫離子能導致熒光試劑水楊醛縮氨基硫脲熒光強度猝滅，熒光猝滅的程度隨硫離子含量的增加而

5、增大。據(jù)此建立了測定痕量硫化物的熒光猝滅分析方法。其硫離子的量在20～440μg/L范圍內(nèi)與熒光強度的猝滅程度呈良好的線性關(guān)系，方法的檢出限為6.7μg/L。該方法操作簡便、反應(yīng)迅速、靈敏度高，可直接用于工業(yè)廢水，井水中硫化物的測定。 五．水楊醛縮鄰氨基苯酚的合成及與鋅熒光反應(yīng)的研究和應(yīng)用。合成了熒光試劑水楊醛縮鄰氨基苯酚。在六亞甲基四氨鹽酸緩沖溶液介質(zhì)中，該試劑能與鋅離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物使其熒光強度增強且熒光增強的程度與鋅質(zhì)量

6、濃度成正比，據(jù)此建立了測定痕量鋅離子的直接熒光分析方法。研究了試劑與鋅的熒光反應(yīng)的最佳測定條件，討論了共存離子的影響。在λ<,ex/em>=405/517nm處，鋅量在0.7-158.0μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。平行測定Zn<'2+>(100ug/L)標準溶液11次，RSD為1.98﹪，方法檢出限為0.23ug/L。該方法操作簡便快速，具有極高的靈敏度．可用于水樣中痕量鋅的測定，回收率為101﹪-102﹪。 六．水楊醛縮

7、鄰氨基苯酚的合成及鉛熒光反應(yīng)的研究和應(yīng)用。在NH<,4>Cl-NH<,3>·H<,2>O緩沖溶液介質(zhì)中，鉛離子能使其熒光強度增強，熒光增強的程度隨鉛離子含量的增加而增大。據(jù)此建立了測定痕量鉛離子的直接熒光分析方法。并研究此試劑與鉛熒光反應(yīng)的最佳條件，在λ<,ex>/λ<,em>=386/502nm處，鉛離子含量在0.0-200.0μg/L范圍內(nèi)與△F呈良好的線性關(guān)系，方法的檢出限為1.62μg/L。 該方法操作簡便快速，具有極

8、高的靈敏度。用于蓄電池廢水中鉛含量的測定，結(jié)果與火焰原子吸收光譜法基本一致，效果滿意。 七．功能性CdS納米溶膠的合成及在測定痕量銅中的應(yīng)用。制備無機納米溶膠CdS，并對其進行了功能性修飾，研究功能性CdS納米溶膠的熒光性質(zhì)，以該納米粒子為探針建立了熒光猝滅法測定痕量銅(Ⅱ)的新方法。并研究了此試劑與銅(Ⅱ)熒光反應(yīng)的最佳條件，在λ<,ex>/λ<,em>=450/674nm處，其銅(Ⅱ)量在0.0-108.0 μg/L范圍內(nèi)