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1、第27卷第3期2010年9月環(huán)氧樹(shù)脂應(yīng)用技術(shù)Vol.27No.3Sep.2010EpoxyResinAppliedTechnology17材料研制與機(jī)理雙環(huán)戊二烯酚型環(huán)氧樹(shù)脂的合成張健1程振朔2朱新寶1(1.南京林業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,江蘇南京210037;2.安徽恒遠(yuǎn)化工有限公司,安徽黃山245061)摘要:簡(jiǎn)述了電子封裝材料的發(fā)展及環(huán)氧樹(shù)脂在電子封裝材料中的特殊地位,介紹了雙環(huán)戊二烯(DCPD)酚型環(huán)氧樹(shù)脂的國(guó)內(nèi)外進(jìn)展。對(duì)雙環(huán)戊二烯酚型樹(shù)
2、脂及環(huán)氧樹(shù)脂的工藝條件進(jìn)行了研究,制備出不同聚合度下的雙環(huán)戊二烯酚型環(huán)氧樹(shù)脂,并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了紅外表征。關(guān)鍵詞:進(jìn)展;電子封裝;雙環(huán)戊二烯;樹(shù)脂;環(huán)氧樹(shù)脂;聚合度0前言目前,IC產(chǎn)業(yè)的三大支柱為集成電路的設(shè)計(jì)、制造以及封裝[1]。所謂封裝就是將封裝材料和半導(dǎo)體芯片結(jié)合在一起,形成一個(gè)以半導(dǎo)體為基礎(chǔ)的電子功能塊器件。通過(guò)封裝不僅對(duì)芯片具有機(jī)械支持和環(huán)境保護(hù)作用,使其避免大氣中的水汽、微塵及各種化學(xué)氣體的污染和侵蝕。從而使集成電路芯片能穩(wěn)定的
3、發(fā)揮功能。當(dāng)前電子封裝材料主要有塑封料、陶瓷封裝材料和金屬封裝材料等[2]。而塑封料用量最大。隨著數(shù)字網(wǎng)絡(luò)時(shí)代電子設(shè)備小、輕、薄高性能的發(fā)展趨勢(shì),電子元器件對(duì)封裝材料提出了新的要求。符合電子封裝要求的高性能環(huán)氧樹(shù)脂必須具備以下特性:①由高純材料組成,特別是離子型不純物極少。②與器件及引線框架的粘附力好。③吸水性、透視率低。④內(nèi)部應(yīng)力和成形收縮率小。⑤熱膨脹系數(shù)小,熱導(dǎo)率高。⑥成形、硬化時(shí)間短,脫模性好。⑦流動(dòng)性及填充性好。⑧具有良好的阻
4、燃性。塑封料以其成本低、工藝簡(jiǎn)單而適用于大規(guī)模生產(chǎn),在集成電路的封裝中已獨(dú)占鰲頭[3]。環(huán)氧樹(shù)脂材料應(yīng)用于電子封裝起于1972年美國(guó)Mton化學(xué)公司成功研制出鄰甲酚醛環(huán)氧酚醛樹(shù)脂體系模塑料,此后人們一直沿著這個(gè)方向不斷的研究、改進(jìn)、提高和創(chuàng)新,也不斷出現(xiàn)很多新產(chǎn)品。1975年出現(xiàn)了阻燃型環(huán)氧模塑料,1977年出現(xiàn)了低水解氯的環(huán)氧模塑料,1982年出現(xiàn)了低應(yīng)力環(huán)氧模塑料,1985年出現(xiàn)了有機(jī)硅改性低應(yīng)力環(huán)氧模塑料,1995年前后分別出現(xiàn)了
5、低膨脹、超低膨脹環(huán)氧模塑料、低翹曲環(huán)氧模塑料等。直到2003年,中電華威公司在國(guó)內(nèi)率先成功研制了不含鹵不含銻的綠色環(huán)保塑封料。隨著環(huán)氧模塑料性能不斷提高、新品種不斷出現(xiàn),產(chǎn)量也逐年增加[4]。目前國(guó)際上塑封料已經(jīng)形成完整的系列產(chǎn)品包括適合于大型DPIP及PLCC的低應(yīng)力塑封料適合于DRAM封裝的低應(yīng)力、高純度[5]、低α粒子含量的塑封料;還有適合大芯片尺寸、鄰甲酚醛環(huán)氧(ECN)樹(shù)脂作為塑封料的主要成份被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)。該樹(shù)脂薄型封
6、裝的塑封料等[6]。1環(huán)氧樹(shù)脂在電子封裝中的應(yīng)用及發(fā)展方向國(guó)外二十世紀(jì)七十年代,為適應(yīng)半導(dǎo)體和電子工業(yè)的高速發(fā)展,日本開(kāi)發(fā)生產(chǎn)了超純級(jí)鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的可水解氯含量達(dá)到了小于l00ppm的水平。而國(guó)內(nèi)無(wú)法達(dá)到該純度。ECN樹(shù)脂分子結(jié)構(gòu)中既有酚醛結(jié)構(gòu),又含有環(huán)氧基團(tuán),是一種多官能團(tuán)縮水甘油醚環(huán)氧樹(shù)脂。與通用的雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂相比具有以下特性:(1)環(huán)氧值高通用型環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧值為0.20eq100g左右,軟化點(diǎn)為6575℃,而相同軟化點(diǎn)的鄰
7、甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的則高達(dá)0.480.50eq100g,因此固化時(shí)可以提供2.5倍的交聯(lián)點(diǎn),極易形成高度交聯(lián)的三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。(2)固化物具有酚醛骨架結(jié)構(gòu)固化物具有酚醛骨架結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度、電氣絕緣性、耐水性、低吸水性,以及耐化學(xué)藥品性和較高的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)第3期張健程振朔朱新寶雙環(huán)戊二烯酚型環(huán)氧樹(shù)脂的合成19烯具有了廣闊的開(kāi)發(fā)的應(yīng)用前景,成本上具有一定優(yōu)勢(shì)。日本于上世紀(jì)80年代已有較成熟的DCPD酚型環(huán)氧樹(shù)脂[2225]產(chǎn)品
8、,而國(guó)內(nèi)仍處于研究階段,本論文將系統(tǒng)考察DCPD酚型環(huán)氧樹(shù)脂的制備工藝,為其工藝化生產(chǎn)提供依據(jù)。2.2雙環(huán)戊二烯酚型環(huán)氧樹(shù)脂合成的原理在DCPD的分子結(jié)構(gòu)中,含有二個(gè)不飽和雙鍵,因此有較高的反應(yīng)活性,易于進(jìn)行加成反應(yīng)及多聚反應(yīng)。DCPD的活潑雙鍵可在酚羥基的鄰位發(fā)生烷基化反應(yīng),即Friedel—Crafts反應(yīng),而DCPD與苯酚反應(yīng)得到的聚合物——DCPD酚型樹(shù)脂就是DCPD的雙鍵分別在苯酚鄰位烷基化,反復(fù)進(jìn)行Friedel—Craft
9、s反應(yīng)的結(jié)果。反應(yīng)過(guò)程中還伴隨有DCPD的陽(yáng)離子自聚反應(yīng)、DCPD的分解反應(yīng)、DCPD與環(huán)戊二烯的加成反應(yīng)以及這些反應(yīng)的產(chǎn)物與苯酚發(fā)生Friedel—Crafts反應(yīng)等,產(chǎn)物的組成因催化劑種類(lèi)、用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等工藝的不同而有較大的差異。主反應(yīng)式如下:OHn2catOHOHOHnn1環(huán)氧樹(shù)脂在工業(yè)上主要有兩種合成方法:一步法和兩步法。兩步法是一定時(shí)間一定溫度下在樹(shù)脂中滴加環(huán)氧氯丙烷(ECH),在開(kāi)環(huán)催化劑的作用下醚化開(kāi)環(huán)生成氯醇
10、醚,醚化完畢后加堿消除閉環(huán)。一步法是將ECH加入樹(shù)脂中,溶解升溫,在一定溫度下加堿,開(kāi)環(huán)閉環(huán)同時(shí)發(fā)生,生成目標(biāo)產(chǎn)物環(huán)氧樹(shù)脂。其反應(yīng)式如下:OHOHOHnCH2CHCH2ClONaOHn2nOOOOOONaCln2H2On2由于環(huán)氧氯丙烷的特殊分子構(gòu)成使得電子云密度集中在氧原子上,易發(fā)生缺電子原子進(jìn)攻的反應(yīng),因此環(huán)氧氯丙烷與胺、羥基、有機(jī)酸、醛、無(wú)機(jī)酸等均可發(fā)生反應(yīng)。此外,還可以發(fā)生水解和聚合等副反應(yīng)。具體為環(huán)氧氯丙烷在高溫下長(zhǎng)時(shí)間與堿液
11、接觸,會(huì)發(fā)生水解反應(yīng),最后生成丙三醇;濃鹽水也會(huì)水解環(huán)氧氯丙烷;環(huán)氧氯丙烷在三氟化硼乙醚絡(luò)合物的存在下,可以聚合成高粘度油狀物等。3實(shí)驗(yàn)部分3.1DCPD酚型樹(shù)脂的制備在帶有冷凝裝置和攪拌器以及溫度計(jì)的四口瓶中,加入一定量苯酚和一定量的BF3Et2O。邊加熱邊攪拌四口瓶中的混合物,當(dāng)溫度升至一定溫度,在一定時(shí)間內(nèi)緩慢滴加一定量的DCPD,并恒溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間,通過(guò)減壓蒸餾除去過(guò)量的苯酚,得到DCPD酚型樹(shù)脂,樹(shù)脂顏色為紫紅色。3.2DCP
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