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文檔簡(jiǎn)介
1、第29講 物質(zhì)的分離與提純,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,1.物質(zhì)分離與提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離:將混合物中的各組分分離開來 ,獲得幾種純凈物 的過程。 (2)物質(zhì)的提純:將混合物中的雜質(zhì)除去 而得到目標(biāo)物質(zhì)的過程,又叫混合物的凈化、除雜。 2.物質(zhì)分離與提純的基本原則(1)“四原則”:不增(提純過程中不增加新的雜質(zhì) );不減(不減少被提純的物質(zhì) );易分離(被提純物質(zhì) 與雜質(zhì) 容易分離);易復(fù)原(被提純物
2、質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易復(fù)原)。 (2)“四必須”:除雜試劑 必須過量;過量試劑必須除盡 (因?yàn)檫^量試劑帶入新的雜質(zhì));必須選最佳除雜途徑;除去多種雜質(zhì)時(shí)必須考慮加入試劑的順序 。,,,,,,,,,,,,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,3.蒸餾(1)適用范圍:分離沸點(diǎn) 相差較大的液體混合物。 (2)注意事項(xiàng):①溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處 ; ②為了防止暴沸,蒸餾燒瓶中要加入碎瓷片(或沸石
3、) ; ③冷凝水的流向應(yīng)從下 口進(jìn),上 口出。,,,,,,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,4.蒸發(fā)結(jié)晶(1)適用范圍:從溶液中提取可溶性、沸點(diǎn)比較高、不易分解的溶質(zhì)。(2)注意事項(xiàng):①玻璃棒的作用:攪拌 ,防止局部溫度過高,液體飛濺; ②當(dāng)蒸發(fā)皿中還有少許水 時(shí),停止加熱,用余熱蒸干。,,,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,5.過濾(1)適用范圍:把不溶性物質(zhì)與可溶性物質(zhì) 進(jìn)行分離。
4、(2)注意事項(xiàng):過濾時(shí),要注意①一貼、二低、三靠:一貼,濾紙潤(rùn)濕后緊貼漏斗的內(nèi)壁 ,不得留有氣泡; 二低,濾紙低于漏斗 的邊緣、液體低于濾紙 的邊緣; 三靠,燒杯口緊靠玻璃棒 、玻璃棒緊靠三層濾紙的一邊 、漏斗尖端緊靠燒杯內(nèi)壁 。 ②若濾液渾濁,需再次過濾 。 ③沉淀洗滌時(shí)應(yīng)在原過濾器中加入適量的蒸餾水,待水自然濾出后,再加入蒸餾水反復(fù)洗滌2~3次。④過濾時(shí)不能用玻璃棒攪拌,以防止弄
5、破濾紙,使實(shí)驗(yàn)失敗。,,,,,,,,,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,6.萃取、分液(1)適用范圍:①萃取:利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度 不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來; ②分液:兩種液體互不相溶且易分層 。 (2)注意事項(xiàng):①萃取劑與原溶質(zhì)、溶劑不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);②萃取劑與原溶劑互不相溶;③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于 在原溶劑中的溶解度; ④分液時(shí),下
6、層液體由下口放出 ,上層液體自上口倒出 。,,,,,,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,7.紙層析法Ⅰ.基本原理:紙層析法是用濾紙作為支持物(載體)的一種色層分析法,又叫色譜法。這種方法的基本原理主要是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相之間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質(zhì)移動(dòng)速度較快,移動(dòng)的距離較遠(yuǎn);分配比較小的物質(zhì)移動(dòng)速度慢,移動(dòng)的距離較近。從而實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離。紙層析法特別適宜于化學(xué)性質(zhì)相近的微量物質(zhì)的分離和鑒別
7、。Ⅱ.用紙層析法分離鐵離子和銅離子:(1)在濾紙上記錄原點(diǎn)位置時(shí),應(yīng)用鉛筆,因?yàn)殇摴P用的墨水和圓珠筆的筆油可溶于水或丙酮,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,(2)點(diǎn)樣時(shí)不能用膠頭滴管代替毛細(xì)管。因?yàn)槊?xì)管點(diǎn)的斑點(diǎn)較小,展開的色譜圖分離度好,顏色分明。若斑點(diǎn)過大,試樣展開時(shí)有拖尾現(xiàn)象。(3)試樣斑點(diǎn)不能浸入溶液中。試樣斑點(diǎn)浸入溶液中,會(huì)使所有試樣混在一起而不能分開。(4)層析完畢要進(jìn)行氨熏。進(jìn)行氨熏的目的是使分離開的F
8、e3+和Cu2+顯色。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,(5)紙層析中要求流動(dòng)相溶劑對(duì)分離物質(zhì)應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?要根據(jù)待分離物質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的流動(dòng)相。通常,對(duì)于能溶于H2O的待分離物質(zhì),以吸附在濾紙上的H2O作為固定相,以有機(jī)溶劑(如丙酮、醇類等)作為流動(dòng)相。(6)若要將層析分離物提取出來,可將濾紙上附有分離物質(zhì)的斑點(diǎn)剪下,浸入有關(guān)溶劑中,即可提取紙上層析物。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,8.海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)海帶或紫菜中的
9、碘元素是以化合態(tài)(有機(jī)碘化物)形式存在的。(1)充分灼燒樣品:灼燒固體物質(zhì)在坩堝中進(jìn)行,用到的其他儀器有燒杯、酒精燈、三腳架、泥三角、坩堝鉗、玻璃棒。灼燒完畢,應(yīng)將坩堝置于石棉網(wǎng)上冷卻。(2)將所得灰分加水煮沸,浸取,過濾。(3)將濾液酸化后加入氧化劑氧化,再取樣用淀粉溶液檢驗(yàn):若選擇氯水作氧化劑(Cl2+2I- I2+2Cl-),氯水不可過量,否則會(huì)使生成的碘單質(zhì)繼續(xù)被氧化,化學(xué)方程式為5Cl2+I
10、2+6H2O 2HIO3+10HCl。選擇雙氧水作氧化劑(H2O2+2I-+2H+ I2+2H2O)的優(yōu)點(diǎn)是其還原產(chǎn)物是水,不會(huì)引入其他雜質(zhì)。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,(4)檢驗(yàn):取少許混合液,滴入淀粉溶液,溶液變?yōu)樗{(lán)色證明有I2生成。(5)加萃取劑萃取分液:碘與有機(jī)溶劑組成的混合物可采用減壓蒸餾的方法進(jìn)一步分離。9.硝酸鉀晶體的制備(1)結(jié)晶的基本原理:結(jié)晶分為蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶。①蒸發(fā)結(jié)
11、晶:把溶液加熱,使溶劑受熱汽化而從溶液中分離出固體物質(zhì)的方法叫蒸發(fā)結(jié)晶。蒸發(fā)結(jié)晶多用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)與不溶物組成的混合物的提純,其步驟一般包括溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶。②冷卻結(jié)晶:冷卻結(jié)晶多用于溶解度隨溫度降低而明顯減小的物質(zhì)的提純。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,③對(duì)于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(zhì),溶液在冷卻的過程中析出晶體的量很少,故不宜采用冷卻結(jié)晶法提純。實(shí)際應(yīng)用中常常是兩種結(jié)晶方法結(jié)合使用。④重結(jié)晶:假如第一次得
12、到的晶體純度不符合要求,可將所得到的晶體溶于少量溶劑中,然后進(jìn)行蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、分離,如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,(2)應(yīng)用重結(jié)晶法提純KNO3:Ⅰ.在稀溶液中,NaNO3和KCl并不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),但將一定濃度的NaNO3和KCl的混合溶液加熱至沸騰,使溶液濃縮,將有NaCl晶體析出,將濾液冷卻至室溫,將有KNO3晶體析出。①固體溶解將NaNO3和KCl放入水中溶解,加熱至沸并不斷攪拌,使固體溶解
13、。②蒸發(fā)、熱過濾:蒸發(fā)濃縮,氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減少到原來一半時(shí),迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加少量蒸餾水,以防降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)飽和而析出。③冷卻、減壓過濾:待濾液冷卻至室溫,進(jìn)行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀,稱重。④重結(jié)晶:按照上述標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)操作,得到較高純度的硝酸鉀晶體。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,Ⅱ.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):①晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān),溶質(zhì)的溶解度越小,或溶液的濃度越高,或溶劑的蒸發(fā)速度越
14、快,或溶液冷卻得越快,析出的晶粒就越細(xì)小;反之,可得到較大的晶體顆粒。②當(dāng)溶液發(fā)生過飽和時(shí),下列措施可以促使晶體析出。振蕩容器、用玻璃棒攪動(dòng)、輕輕地摩擦器壁或投入幾粒晶體(晶種)都可以促使晶體析出。③將溶液蒸發(fā)濃縮使NaCl晶體析出后,要趁熱過濾。如果不趁熱過濾,在降溫過程中會(huì)有KNO3晶體析出,此時(shí)過濾得到的將是NaCl和KNO3的混合物,從而導(dǎo)致在冷卻、減壓過濾時(shí)所得KNO3的產(chǎn)率降低。④在蒸發(fā)后趁熱過濾時(shí),承接濾液的燒杯中要
15、預(yù)先加入少量蒸餾水。其目的是防止濾液降溫時(shí)有少量NaCl析出,使所得KNO3不純。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,⑤減壓過濾可以加快過濾速度,得到較干燥的沉淀。減壓過濾用到的主要儀器有:布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣泵、安全瓶。減壓過濾裝置示意圖如下:,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,10.物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法某些混合物只用物理方法難以分離,常采用化學(xué)方法使其轉(zhuǎn)化后進(jìn)行分離和提純。常用的化學(xué)方法有以下幾種:(1)加熱法:混合物中有熱穩(wěn)
16、定性差的物質(zhì)時(shí),可直接加熱,使之分解而分離出去。(2)加試劑法:根據(jù)混合物中各組分的性質(zhì),加入適當(dāng)?shù)脑噭?使某種組分轉(zhuǎn)化為沉淀、氣體或發(fā)生適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化而進(jìn)行分離或除去雜質(zhì)。(3)調(diào)節(jié)pH法:利用某些物質(zhì)形成沉淀的pH范圍不同,采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH,使某些物質(zhì)形成沉淀進(jìn)行分離。如:Fe3+、氨基酸等。(4)電化學(xué)法:如電解精煉銅。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,難點(diǎn)釋疑如何選擇合適的物質(zhì)分離、提純的方法?提示:(1)固—固混合
17、分離型:灼燒、熱分解、升華、結(jié)晶(或重結(jié)晶)。(2)固—液混合分離型:過濾、鹽析、蒸發(fā)。(3)液—液混合分離型:萃取、分液、蒸餾、滲析。(4)氣—?dú)饣旌戏蛛x型:洗氣。,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,(2016·10·浙江選考)下列說法正確的是( )A.用過濾的方法可以除去食鹽水中的泥沙B.酒精燈加熱燒瓶時(shí)不用墊石棉網(wǎng)C.氯化氫氣體能使干燥的藍(lán)色石蕊試紙變紅D.盛放氫氧化鈉溶液的玻璃瓶,可以使用橡膠塞或玻璃塞
18、,答案,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,1.(2016上?;瘜W(xué))下列各組混合物,使用氫氧化鈉溶液和鹽酸兩種試劑不能分離的是( )A.氧化鎂中混有氧化鋁B.氯化鋁溶液中混有氯化鐵C.氧化鐵中混有二氧化硅D.氯化亞鐵溶液中混有氯化銅,答案,解析,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,2.下列實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)鑒別目的的是( )A.用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B.用濕潤(rùn)碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2C.用CO2鑒別NaAlO2
19、溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液,答案,解析,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,3.在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中可用來分離或提純物質(zhì)的方法很多,如蒸餾、過濾、結(jié)晶、滲析、鹽析等,分離或提純下列各組混合物所選用方法最合適的是( )A.由FeCl3溶液得到FeCl3固體——加熱蒸干B.除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥C.分離NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、過濾D
20、.除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、過濾,答案,解析,基礎(chǔ)梳理,感悟選考,對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練,4.下列實(shí)驗(yàn)中,所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是( ),答案,解析,忽視對(duì)物質(zhì)使用量的有效控制 某溶液中含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O),可供選擇的操作有:①加適量H2SO4溶液;②加金屬鈉;③結(jié)晶;④加過量NaOH;⑤加強(qiáng)熱脫結(jié)晶
21、水;⑥過濾。正確的操作步驟是( )A.②⑥③ B.④⑥①③C.④⑥③⑤D.②⑥①③⑤錯(cuò)因剖析:本題極易忽視對(duì)物質(zhì)使用量的有效控制,認(rèn)為加入的鈉只要合適,便可達(dá)到除去雜質(zhì)的目的。殊不知,鈉是固體,用量不易控制,且鈉塊與水的反應(yīng)劇烈,易發(fā)生事故,于是錯(cuò)選A。,正確解答:本題結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作考查對(duì)無機(jī)化合物精制方法的了解,題目設(shè)置了6個(gè)可供選擇的步驟,意在增加對(duì)考生思維過程的干擾。精制過程中,絕不可能用到金屬鈉。因?yàn)榻饘兮c用量不
22、易控制,金屬鈉與溶液中的水及Fe3+反應(yīng)劇烈且可能產(chǎn)生副產(chǎn)物NaOH,致使芒硝不純。芒硝的化學(xué)式為Na2SO4·10H2O,加強(qiáng)熱脫去結(jié)晶水,生成的Na2SO4不是芒硝,與要求不合。由此可見凡涉及有②和⑤兩個(gè)操作步驟的選項(xiàng)都是不正確的,這樣可排除A、C、D,只有B選項(xiàng)是正確的。答案:B糾錯(cuò)筆記物質(zhì)提純,加入的除雜試劑通常是過量的,所以我們?cè)谶x擇除雜試劑時(shí),既要考慮雜質(zhì)的去除效果,還要考慮過量的除雜試劑(也相當(dāng)于新的雜質(zhì))的
23、去除可能性。如果過量的除雜試劑無法去除,則該除雜試劑不能選用。,2,3,4,1,6,7,5,1.(2016湖州模擬)下列說法中,不正確的是( )A.利用焰色反應(yīng)可鑒別K2CO3溶液和Na2CO3溶液B.利用丁達(dá)爾效應(yīng)可鑒別溶液和膠體C.運(yùn)用蒸餾的方法,可以分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物D.廣范pH試紙測(cè)得某堿性溶液的pH為12.5,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,2.茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)以下四個(gè)步驟完成,各步驟中選用的
24、實(shí)驗(yàn)用品不能都用到的是( ),2,3,4,1,6,7,5,A.將茶葉灼燒灰化,選用①②⑨B.用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋,選用④⑥⑦C.過濾得到濾液,選用④⑤⑦D.檢驗(yàn)濾液中的Fe3+,選用③⑧⑩,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,3.下列實(shí)驗(yàn)方法合理的是( )A.可用水鑒別煤油、四氯化碳、乙醇三種無色液體B.加入適量NaOH溶液后過濾,以除去KCl溶液中少量的MgCl2C.可用澄清石灰水鑒別Na2CO3溶液和
25、NaHCO3溶液D.為準(zhǔn)確測(cè)定鹽酸與NaOH溶液反應(yīng)的中和熱,所用酸和堿的物質(zhì)的量相等,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,4.紙層析法是現(xiàn)代分離實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的一種,紙層析法的原理是( )A.萃取原理B.毛細(xì)現(xiàn)象、相似相溶原理C.蒸餾原理D.分液原理,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,5.下列儀器:①容量瓶?、谡麴s燒瓶?、勐┒贰、苋紵注萃斜P天平?、薹忠郝┒贰、吣z頭滴管, 常用于物質(zhì)分離的是( )A.①③⑤B
26、.②④⑦C.①②⑥D(zhuǎn).②③⑥,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,6.利用重結(jié)晶法得到KNO3晶體時(shí),如用較多量的蒸餾水洗滌將會(huì)( )A.提高收率和純度B.降低收率和純度C.提高收率和降低純度D.降低收率和提高純度,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,7.碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強(qiáng)材料。(1)合成該物質(zhì)的步驟如下:步驟1:配制0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和0.5 mol
27、83;L-1 NH4HCO3溶液。步驟2:用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口燒瓶中,開啟攪拌器。溫度控制在50 ℃。步驟3:將250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1 min內(nèi)滴加完后,用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到9.5。步驟4:放置1 h后,過濾,洗滌。步驟5:在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h,得碳酸鎂晶須產(chǎn)品(MgCO3·nH2O n=1~5)。①步驟2控制溫度在50
28、 ℃,較好的加熱方法是 。 ②步驟3生成MgCO3·nH2O沉淀的離子方程式為 。 ③步驟4檢驗(yàn)是否洗滌干凈的方法是 。,2,3,4,1,6,7,5,(2)測(cè)定合成的MgCO3·nH2O中的n值。稱量1.000 g碳酸鎂晶須,放入如圖所示的廣口瓶中,加入水溶解,滴入稀硫酸與晶須反應(yīng),生成的CO2被NaOH溶液吸收,在室溫下反應(yīng)4~5 h,反應(yīng)后期將溫度
29、升到30 ℃,最后的燒杯中的溶液用已知濃度的鹽酸滴定,測(cè)得CO2的總量;重復(fù)上述操作2次。,2,3,4,1,6,7,5,①圖中氣球的作用是 。 ②上述反應(yīng)后期要升溫到30 ℃,主要目的是 。 ③設(shè)3次實(shí)驗(yàn)測(cè)得每1.000 g碳酸鎂晶須產(chǎn)生的CO2平均值為a mol,則n值為 (用含a的表達(dá)式表示)。(3)稱取100 g上述晶須產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析,熱重曲線如圖。則該條件下合
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