生物樣品中烷基酚的凈化技術研究及圖們江水環(huán)境中烷基酚的檢測.pdf

1、烷基酚(Alkylphenols，APs)在環(huán)境中具有持久性、生物累積性和內分泌干擾等作用，因此它的分析技術受到廣泛地重視。主要分析對象有水樣、懸浮物、沉積物及生物樣品，主要分析技術是氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)。其中，因為生物樣品中含有大量的脂肪，不利于GC-MS分析。為了實現生物樣品中烷基酚的GC-MS檢測，開發(fā)了一種簡單、經濟的凈化技術，并將其成功地應用于圖們江環(huán)境樣品中的APs分析。該凈化技術是結合了硅藻土吸附色譜技術和硅烷

2、基衍生化技術而實現的。根據生物提取液中脂肪的極性特征；去活化和活化的硅藻土吸附特征以及烷基酚的硅烷基化反應性質(衍生化試劑：N，O-雙三甲硅烷基三氟乙酰胺，BSTFA)，實現了烷基酚和各種脂肪的分離。在此基礎上，設計了半自動化的凈化裝置以提高整個凈化技術的便利性。加標樣品的回收率范圍為88％-103％，相對標準偏差為5.3％。該技術被成功的應用于圖們江魚樣中壬基酚(Nonylphenols，NPs)的GC-MS分析。為研究圖們江流域中烷

3、基酚的分布特征及污染水平，分別在2006年的4月、8月、10月和2007年3月對12個采樣點的水樣、懸浮物和沉積物樣品以及魚樣進行了采集，并通過GC-MS進行了分析。結果表明，在被檢測的7種烷基酚中，壬基酚是主要污染物。在水樣、懸浮物、沉積物和魚樣中壬基酚的濃度分別為11.7～3009.8 ng L<'-1>，檢出限～884.8 ng L<'-1>，檢出限～2784.2 ng g<'-1>干重，11.6～47.0 ng g<'-1>干重