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1、—1——附件3蒲黃藥材及飲片中檸檬黃、酸性黃36和金胺O檢查項補(bǔ)充檢驗方法(BJY201803)【檢查】檸檬黃、酸性黃36和金胺O(1)取本品2g,精密稱定,精密加入70%乙醇20ml,稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,離心5分鐘,取上清液,作為供試品溶液。另取檸檬黃對照試劑、酸性黃36對照試劑及金胺O對照試劑適量,加70%乙醇制成每1ml中各含0.5mg的溶液,作為對照試劑溶液。照薄層色譜法(中國藥典201
2、5年版通則0502)試驗,吸取上述供試品溶液10~20l,對照試劑溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯正丁醇乙醇氨水水(1:3:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照試劑色譜相應(yīng)位置上,不得檢出相同顏色的斑點(diǎn);若檢出相同顏色的斑點(diǎn),或相同位置有干擾不能判斷時,則采用下列高效液相色譜法驗證。(2)高效液相色譜法(中國藥典2015年版通則0512)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;
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