原子吸收分光光度法測定食品中鉛及不確定度分析

1、石墨爐原子吸收法測定生菜石墨爐原子吸收法測定生菜(食品)中鉛含量不確定度的評(píng)定分中鉛含量不確定度的評(píng)定分析1.目的目的對(duì)食品中鉛的測定的不確定度進(jìn)行分析，找出影響其不確定度的因素，對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)估，如實(shí)反映測量的置信度和準(zhǔn)確性。2.適應(yīng)范圍適應(yīng)范圍適用于石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)食品中鉛的測定（GB5009.122010）。3.職責(zé)職責(zé)3.1檢測人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作儀器，了解影響不確定度的因素，確保測量過程中儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，消除各種可

2、能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的意外因素，掌握不確定度的計(jì)算方法，為有效地控制用該方法來測定食品中鉛的質(zhì)量問題提供可靠的理論依據(jù)。3.2校核人員負(fù)責(zé)檢查原始記錄及不確定度的計(jì)算方法。3.3技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核監(jiān)測結(jié)果和不確定度分析結(jié)果。4.不確定度分析不確定度分析4.1材料與方法用美國瓦里安SPECTRAA220ZFS石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中鉛的含量，鉛標(biāo)準(zhǔn)物采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。Pb：GSB0417422004，唯一標(biāo)識(shí)：096

3、10，有效期：到2011年6月止，標(biāo)準(zhǔn)值：1000ugmL不確定度：7gmLK=2。稱取生菜樣品3.500g，經(jīng)HNO3HCLO4消化處理后，定容至25.0mL，用石墨爐原子吸收光譜法測定其中的鉛含量。4.2數(shù)學(xué)模式生菜中鉛含量可表示為：X=CV103w。（其中：X—生菜中鉛的含量，50.0mL的容量瓶檢定給出的0.005mL，按均勻分布計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差為：=0.0029mL；重復(fù)10次產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.006mL；溫度引起的不確0.00

4、53定度按2℃，體積膨脹系數(shù)為2.1104（1℃），即50.022.1104=2.1102mL，按95％的置信概率（K=2）轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)偏差為：2.11022=1.05102mL，所以50.0mL的容量瓶引起的不確定度為：2.49104。2222500.00290.006(1.0510)5050U??????100.0mL的容量瓶檢定給出的0.007mL，按均勻分布計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差為：=0.0040mL；重復(fù)10次產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.007m

5、L；溫度引起的不確0.0073定度按2℃，體積膨脹系數(shù)為2.1104（1℃），即100.022.1104=4.2102mL，按95％的置信概率（K=2）轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)偏差為：4.21022=2.1102mL，所以100.0mL的容量瓶引起的不確定度為：=2.25104。22221000.00400.007(2.110)100100U?????所以：50223242)()(1.4110)(2.4910)550UUUUU???????12351

6、23(r)(r)(r)===(rrr=1.43103=1.43103100223242)()(1.4110)(2.2510)5100UUU???????454(r)=(r配制標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生的相對(duì)不確定度為：22122222221()()()(((((UCUUrUUUucCr?????234234儲(chǔ)(r)(r)(r))))))C儲(chǔ)rrr=2323232327()(1.4310)(1.4310)(1.4310)(1.4310)1000????