用熒光猝滅配合物液固萃取分離及測(cè)定pd39;2的研究

1、中南民族大學(xué)碩士學(xué)位論文用熒光猝滅配合物液-固萃取分離及測(cè)定Pd的研究姓名：葛淑萍申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：孫小梅;李步海20060602用熒光猝滅配合物液-固萃取分離及測(cè)定 Pd2+的研究 II定，放置冰箱24h熒光強(qiáng)度未變。在不同鹽介質(zhì)中，鈣黃綠素激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)的位置不偏移，但熒光強(qiáng)度受鹽的影響，結(jié)果證實(shí)，在磷酸二氫鉀溶液中，鈣黃綠素?zé)晒鈴?qiáng)度大而穩(wěn)定，而硫酸銨溶液中鈣黃綠素?zé)晒鈴?qiáng)度降低。 2. 鈀與鈣黃綠素的配合機(jī)理

2、 當(dāng)熒光體與猝滅體Q發(fā)生動(dòng)態(tài)猝滅時(shí)服從Ster-Volmer方程，由鈣黃綠素的Ster-Volmer曲線顯示， 熒光猝滅曲線非線性， 證實(shí)鈀與鈣黃綠素產(chǎn)生的不是動(dòng)態(tài)猝滅。按Lineweaver-Burk方程，所得結(jié)果與Ster-Volmer方法處理的結(jié)果吻合,可確認(rèn)為靜態(tài)猝滅。從電子層結(jié)構(gòu)分析鈣黃綠素分子活位羧基上的O2-，會(huì)將各自的孤電子對(duì)，分別填入Pd2+離子的2個(gè)4d和5s軌道內(nèi)，形成外軌型配合物。 3. 熒光猝滅法間接測(cè)定痕量鈀

3、 鈀對(duì)鈣黃綠素的熒光呈規(guī)律猝滅，利用這一特點(diǎn)可用熒光法間接測(cè)定痕量鈀。固定鈀的量，當(dāng)鈣黃綠素加入量是鈀的5～10倍時(shí)，熒光猝滅反應(yīng)穩(wěn)定，鈣黃綠素與鈀配合完全。在確定的測(cè)定條件下，Pd2+-Cal溶液的熒光強(qiáng)度為F,對(duì)應(yīng)的鈣黃綠素溶液為空白熒光強(qiáng)度F0，計(jì)算?F = F0-F，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性好，相關(guān)系數(shù)r=0.9991， 平行10次測(cè)定0.02µg·mL-1 Pd2+溶液， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)1.24 %，方

4、法最低檢出限為0.0001µg·mL-1。 對(duì)自行模擬樣中的鈀進(jìn)行測(cè)定， 平均相對(duì)偏差為0.71%。測(cè)定催化劑廢液中的鈀，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.70 %。 4. 熒光猝滅配合物的液-固萃取 研究了用鈣黃綠素作熒光萃取劑，Pd2+、Pt4+、Cr6+、Zn2+、Cd2+在 Tween80-磷酸鹽-水液-固萃取體系的分配行為，討論了熒光萃取劑濃度、Tween80 用量、分相鹽種類、體系酸度等條件對(duì)金屬離子萃取率(E

5、%)和富集倍數(shù)(β)的影響。鈣黃綠素與 Pd2+能選擇性生成不具有熒光的配合物，進(jìn)入固相，Pt4+、Cr6+、Zn2+、Cd2+此時(shí)不絡(luò)合，以離子游離形式存在，留于液相。當(dāng)熒光萃取劑鈣黃綠素濃度為 1.5×10-5mol·L-1，Tween80 質(zhì)量濃度為 9.0 %時(shí)，鈀的萃取率和富集倍數(shù)最大，而另幾種離子的萃取率及富集倍數(shù)很小， 可以實(shí)現(xiàn)貴金屬鈀的富集與分離。 分相鹽(NH4)2SO4、K2HPO4-KH2PO4