流動注射化學發(fā)光分析測定環(huán)境及生物樣品.pdf

1、化學發(fā)光分析法具有靈敏度高、線性范圍寬、儀器設(shè)備簡單等優(yōu)點。流動注射分析（FIA）是指在熱力學非平衡條件下，在液流中重現(xiàn)處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動分析技術(shù)。將化學發(fā)光與流動注射的快速分析和高精度相結(jié)合而形成的流動注射化學發(fā)光（FI－CL）分析法具有分析速度快、精度高、易于實現(xiàn)自動化等特點，其研究和應(yīng)用越來越廣泛?；谝陨蟽?yōu)點，本文的目的在于通過對流動注射化學發(fā)光法進行深入研究，擴大該方法的應(yīng)用范圍，主要內(nèi)容如下： （1）在實

2、驗室前期研究基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)人血清白蛋白分子對Luminol-K3Fe(CN)6 反應(yīng)有很強的催化效應(yīng)，并使該反應(yīng)的化學發(fā)光反應(yīng)的信號顯著增強。據(jù)此，結(jié)合流動注射研究了人血清白蛋白在Luminol-K3Fe(CN)6體系中的化學發(fā)光行為，并分別優(yōu)化了化學發(fā)光反應(yīng)的條件。實驗表明：其線性范圍為1.2×10-11mol/L－4.4×10-8 mol/L；相關(guān)系數(shù)R2＝0.9942；檢出限（S/N＝3）為1.2×10-11mol/L；對于2.9×

3、10-8mol/L人血清白蛋白測定的相對標準偏差(RSD)為3.5％(n=12)。本法無需標記且具有操作簡便、快速,所用儀器簡單,易實現(xiàn)程序化和自動化操作等特點。 （2）根據(jù)Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)體系在堿性條件下產(chǎn)生很強的化學發(fā)光的原理，并且重鉻酸鉀消解廢水后其最終還原產(chǎn)物Cr3+濃度與COD值成正比關(guān)系，提出了流動注射-化學發(fā)光-光二極管分析方法，成功應(yīng)用于水體的化學需氧量的測定。其檢測限為2.7mg/L；線性

4、范圍為2.7－600mg/L（COD值超過600mg∕L的水樣可適當稀釋后進行測量），R2=0.9859；相對標準偏差小于5.0％(n=6)。在實際樣品的分析中，取得了令人滿意的結(jié)果。本方法用于COD的測定，裝置結(jié)構(gòu)簡單、價格便宜、測定結(jié)果的精密度和準確度均較好、適用于多種廢水COD的測定。實驗將本方法與微波消解方法聯(lián)用，為開發(fā)一種快速、準確而又結(jié)構(gòu)簡單的COD自動在線監(jiān)測儀開辟了新的途徑。本課題組將該實驗儀器組合為樣機，已通過湖北省環(huán)