流動(dòng)注射氫化物發(fā)生-氣相化學(xué)發(fā)光分析及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、環(huán)境分析是對(duì)基體較為復(fù)雜的環(huán)境樣品中污染物的分析,要求準(zhǔn)確、快速、靈敏、選擇性好等。化學(xué)發(fā)光是在沒有光、電、磁、聲、熱源激發(fā)的情況下,由化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的一種光輻射,以此為基礎(chǔ)的化學(xué)發(fā)光分析,由于可以進(jìn)行發(fā)射光子計(jì)量,又沒有外來激發(fā)光源存在時(shí)散射光背景的干擾,因而具有很高的靈敏度,很寬的線性范圍,儀器設(shè)備簡單、易微型化和自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)境分析監(jiān)測等領(lǐng)域具有顯著的優(yōu)越性。
　　 流動(dòng)注射分析(FIA)是一種在熱力學(xué)非平衡狀態(tài)下重現(xiàn)地

2、處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動(dòng)分析技術(shù),具有分析速度快、操作自動(dòng)化、儀器簡單、重現(xiàn)性好、消耗試樣和試劑少等特點(diǎn)。流動(dòng)注射分析與化學(xué)發(fā)光分析結(jié)合,可使檢測方法的分析性能得以較大提高,從而滿足環(huán)境分析的要求。
　　 本論文采用流動(dòng)注射分析和化學(xué)發(fā)光分析聯(lián)用技術(shù),利用氫化物發(fā)生效率高、易實(shí)現(xiàn)和基體分離等特點(diǎn),建立了基于臭氧氧化氣態(tài)氫化物過程中產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光的分析新方法,并成功應(yīng)用于環(huán)境樣品中痕量銻、錫等元素的分析。
　　 本論文包

3、括以下內(nèi)容:
　　 第一章:綜述了化學(xué)發(fā)光分析技術(shù)的基本原理、典型體系及應(yīng)用,FIA的基本原理、特點(diǎn)及應(yīng)用,以及兩者在環(huán)境分析的應(yīng)用和發(fā)展趨勢,并提出了本論文研究方向。
　　 第二章:通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,較為系統(tǒng)地研究了氫化物生成元素的氣相化學(xué)發(fā)光性能,為氣態(tài)化學(xué)發(fā)光(GPCL)在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。結(jié)果表明,As、Sb、Sn、Se等元素的GPCL靈敏度較高,有望應(yīng)用于實(shí)際環(huán)境樣品分析。
　　 第三

4、章:基于臭氧氧化SnH4產(chǎn)生GPCL的原理,建立了測定環(huán)境樣品中痕量錫的方法。利用FIA技術(shù)控制反應(yīng)條件,選擇性地生成氫化物,以消除其他氫化物發(fā)生元素的干擾；采用液氮冷阱富集SnH4,提高了系統(tǒng)的靈敏度。該方法的線性范圍為2.0μg L-1～10.0 mg L-1,線性相關(guān)系數(shù)為0.998,檢測限為0.32μgL-1。方法成功地應(yīng)用于環(huán)境樣品中痕量錫的分析。
　　 第四章:基于臭氧氧化SbH3產(chǎn)生GPCL的原理,建立了測定環(huán)境樣

5、品中痕量銻的方法。利用流動(dòng)注射技術(shù)和液氮冷阱富集技術(shù)來控制生成和富集氫化物,利用沸點(diǎn)不同,順序氣化冷阱富集的氫化物等手段,有效消除其他氫化物形成元素的干擾,成功地應(yīng)用于環(huán)境樣品測定,該方法對(duì)Sb檢測的線性范圍為1.0μg L-1～10.0mg L-1,線性相關(guān)系數(shù)為0.997,檢測限為0.18μgL-1。
　　 第五章:利用衍生技術(shù)、UV/S2O82-氧化技術(shù)、停流注射技術(shù)和液氮冷阱富集技術(shù),將Se從復(fù)雜的基體中分離和富集,并使

6、其高效生成SeH2,再利用GPLC檢測器進(jìn)行定量檢測。該方法對(duì)Se檢測的線性范圍是0.5μgL-1～1.0 mg L-1,線性相關(guān)系數(shù)為0.993,檢測限為0.12μgL-1。
　　 第六章:利用氣相色譜分離技術(shù),將氫化物發(fā)生后形成的As、Sb、sn和Se等元素的氫化物順序分離,采用GPLC技術(shù)進(jìn)行測定,建立了同時(shí)測定上述四種元素的GPCL方法。在優(yōu)化的條件下,As、Sb、Sn和Se的線性范圍分別為1μgL-1～25 mg L-