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文檔簡介
1、聚乳酸類材料具有良好的可生物降解性及生物相容性,且具有一定的機械強度,是理想的環(huán)保及醫(yī)療材料。然而中間體丙交酯的生產(chǎn)成本過高卻限制了聚乳酸的工業(yè)化生產(chǎn)。本文以乳酸為原料,采用微波輻射法制備高產(chǎn)率丙交酯,系統(tǒng)考查了各工序操作條件對制備工藝的影響并優(yōu)化了工藝參數(shù),開發(fā)出了綠色微波輻射合成工藝。該工藝制備時間短,能耗低,降低了丙交酯的生產(chǎn)成本,制備出的丙交酯適用于開環(huán)法大規(guī)模生產(chǎn)聚乳酸。
微波輻射制備丙交酯的工藝過程分為脫自由水-預(yù)
2、聚合-裂解環(huán)化三個階段。通過實驗確定了最佳制備工藝條件為:以100mL乳酸為原料,脫自由水階段體系溫度170℃,壓力0.08MPa,時間10min;預(yù)聚合階段微波功率80W,壓力0.095MPa,時間30min;裂解環(huán)化階段微波功率200W至不再有明顯餾出物,最終反應(yīng)溫度不超過250℃。研究采用SnCl2與助催化劑A的復合催化體系,其用量為ω(SnCl2)0.4%,n(SnCl2):n(助催化劑A)為1:2。選擇乙醇作為粗丙交酯提純?nèi)軇?/p>
3、,最佳提純條件為:重結(jié)晶溫度4℃,乙醇用量2.5mL/g,重結(jié)晶3次。提純后丙交酯在40℃,真空度0.098MPa下干燥20h后備用。本工藝制得的丙交酯產(chǎn)率為36%,制備時間比文獻報道縮短了1/2至4/5。
對丙交酯的生產(chǎn)規(guī)模進行了初步擴大,將乳酸用量100mL下的反應(yīng)溫度與壓力隨時間的變化關(guān)系應(yīng)用于350mL乳酸,得到丙交酯產(chǎn)率32%。對工藝進行了進一步改進,包括將粗丙交酯水洗后的洗液回用作原料,反應(yīng)結(jié)束時的殘留物回用作催化
4、劑,提純后的廢乙醇蒸餾回收等。改進后的工藝制得的粗丙交酯經(jīng)無水乙醇重結(jié)晶3次,得到適于聚合使用的純丙交酯,產(chǎn)率為53.6%?;赜玫拇呋瘎┛芍辽偈褂?次,節(jié)省了費用,簡化了工序,減少了廢物生成量,提高了丙交酯產(chǎn)率;洗液反復回用后減少了廢水生成量,提高了丙交酯產(chǎn)率;提純后的廢乙醇蒸餾回收使用,節(jié)省了費用,最大程度地減少了有機廢液生成量。整個工藝過程符合清潔生產(chǎn)的要求,適于生產(chǎn)規(guī)模的擴大。
將本工藝制得的丙交酯用于開環(huán)法制備聚乳酸。
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