x射線熒光光譜法測定生石灰中鈣、鎂、硅、硫

1、第 2 4卷第 6 期 2 0 0 4年 1 2 月冶 金 分 析 Me t a l l u r g i c a lAn a l y s i sV o 1 ． 2 4 ，No ． 6De c e mb e r ，2 0 0 4文章編號 ： 1 0 0 0 — 7 5 7 1 【 2 0 0 4 ) 0 6 — 0 0 3 9 — 0 3X射線 熒光光譜 法測定 生石 灰 中鈣 、 鎂 、 硅 、 硫 吳桂彬 ( 江蘇永鋼集 團(tuán)質(zhì)檢處 ，

2、 江蘇張家港 2 1 5 6 2 8 )摘 要： O r 紹了用 X射線熒光光譜 儀測定生石灰 中 C a ， Mg ， S i 和 S 含 量的方法 。通 過條件試驗(yàn) ， 確定了各元素 的最佳測定條 件 ， 同時(shí)探 討了研磨樣 品時(shí) 間對 x射線熒 光強(qiáng)度和分析 曲線的影 響、 放置 時(shí)間對 樣品含 量的影 響。實(shí)踐 證 明， 該方法 快捷 、簡便 、 準(zhǔn)確。R S D在 0 ． 0 1 7 ％-0 ． 9 3 ％之 間。關(guān)鍵詞 ：

3、X射線熒光 光譜法 ； 生石灰 ； 壓 片法 中圈分類號 ： 0 6 5 7 ． 3 4文獻(xiàn)標(biāo)識碼 ： B生石灰作為一種熔劑 ， 在 冶煉生產(chǎn) 中起著重 要作用 。對于生石灰的分析， 方法眾多 ， 主要 以儀 器分析為主 ， 而濕法分析由于其 時(shí)間過長， 不適合 爐前分 析。杜 登福 等 曾介 紹用熔 融法 分析 生石 灰? 1， 但 該 法 所需 時(shí) 間 相對 較 長 ， 且 成本 較 高。鑒于以上多種因素 ， 本文研究 了壓片法 ，

4、 并對粉樣 時(shí)間與放 置時(shí) 間進(jìn) 行探 討。由于 生石灰 極易潮 解 ， 而標(biāo)樣 又難于保 存 ， 因此我 們采取 了真空保 存 ， 并且 自制標(biāo)樣 時(shí)采用 了多種方法 同時(shí)對樣 品進(jìn)行分析 ， 以確保數(shù)據(jù) 的可靠性 【 2 J 。通過 自制標(biāo) 樣繪制工作曲線和長期的摸索與對照 ， 結(jié)果表明，該方法簡便 、 快捷， 準(zhǔn)確度與精密度均達(dá)要求。1實(shí)驗(yàn)部分 1 ． 1 主要儀器 MX F ． 2 4 0 0 型多道加掃描型 x射線熒光光譜 儀

5、( 日本島津公 司) ； O E G - 8 3 J 系列 4 k W R h靶 x射線管( 美 國 V a r i o n公 司) ； S M． 1 型振 動(dòng)研磨機(jī) ( 丹東北方科學(xué)儀器有 限公 司) ； B P ． 1 型粉末 壓片 機(jī)( 丹東 北 方 科 學(xué) 儀 器 有 限 公 司) ； H PP a v i l i o nt 2 0 2 c n 型筆記本 電腦 ( 美 國惠普公司) 。 ； P C MX F ．E軟件。1 ．

6、2 測量條件 方法的測量條件見表 1 。表 1 測量條件 T a b l e1M e a s u r e me n tc o n d i t i o n s1 ． 3 樣品制備 選用 內(nèi)徑為 3 5 ． 0m m， 高 4 ． 0m m 聚氯 乙烯 環(huán)作為壓片環(huán) ， 通過粒度試驗(yàn) ， 確定試樣過 2 0 0目標(biāo)準(zhǔn)篩 ， 稱樣量為 8 ． 0g ， 壓力為 3 4 ． 0t ， 靜壓時(shí)間3 0s ； 通過環(huán)境試驗(yàn) ， 確定樣 品在 0 ～

7、2 4℃溫度和0 -2 0 ％濕度下真空保存 。1 ． 4 工作 曲線繪制由于生石灰極易潮解 ， 沒有現(xiàn)成 的標(biāo) 樣做試 驗(yàn)， 因此在 不同時(shí)期選用 了不 同含量 的 l 3個(gè)點(diǎn) ，并進(jìn)行 了非重 復(fù)性 平行對照 ， 研制 了一系列 的內(nèi)收稿 日期 ： 2 o o 3 —1 2 —1 8控標(biāo)樣( 真空儲 存) ， 并按試驗(yàn)條件測 定了各組分 的 x射線熒光強(qiáng)度 ， 繪制強(qiáng)度一濃度工作曲線。2 結(jié)果與討論 2 ． 1 研磨樣品時(shí)間 對 x

8、射線熒光光譜分析( X R F ) 來說 ， 樣 品粒 度對分析結(jié)果起 著至關(guān) 緊要 的作用 ， 由于現(xiàn)有 國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)篩不能精確 地反映樣品粒度 問題 ， 因此 只有通過研磨樣 品時(shí)間來判別( 見圖 1 ) 。一 3 9 — 維普資訊 http://www.cqvip.com 第 2 4卷第 6期2 0 0 4 年 l 2 月冶金 分 析 Me t a U u r g i c a IAn a l y s i sV o 1 ． 2 4 ，

9、N o ． 6De c e m b e r 。2 0 0 4對部分標(biāo)樣進(jìn)行測定 ， 結(jié)果見表 4 。表 4 標(biāo)準(zhǔn)樣 品測定結(jié)果 T a b I e4De t e r mi n a t i o nr e s u l t sf o rs t a n d a r ds a m p l e／ ％ 樣 品項(xiàng) 目推薦值 測得值 相 對誤差 樣 品項(xiàng) 目推薦值 測 得值 相 對誤差 S a mp l eI t e m R e c o mm

10、e n d e dF o u n dR e l a t i v ee l l ' o rS a mp hI t e m Re c o mme n d e d F o u n dRe l a t i v ee l l ' o rC a O8 7 ． 3 O8 7 ． O 5一O ． 2 9C a o 8 4． 7 38 5 ． ¨ 0． 4 5， M g O 1 ． 9 81 ． 9 90 ． 5 1，M

11、 g O1 ． 9 31 ． 9 2—0． 5 2s i ％ 1 ． 9 21 ． 9 20 ． 0 0s i o 23 ． 5 23 ． 5 61 ． 1 4S0 ． 0 9 80． 0 9 7— 1 ． O 2S0 ． 0 4 50 ． 0 4 62 ． 2 2C a o 8 4 ． 3 48 3． 8 9—0 ． 5 3C a o 8 6 ． 1 28 6 ． 0 5—0 ． 0 81 Mg O 3 ． 6 13． 6

12、20． 2 8．Mg O 2． 2 82 ． 3 00 ． 8 8S i O22． 0 42． 0 2—0． 9 8s i oz2 ． 3 02． 2 4—2 ． 6 1S0． 0 7 20 ． 0 7 20S0． 0 6 40． 0 6 40由表 4可知測定值與推薦值偏差不 大 ， 其相 對誤差小于 2 ． 6 1 ％。參考文獻(xiàn)：[ 1 ] 杜登福 。 肖洪訓(xùn) ， 劉青橋 ． 冶金分 析[ J ] 。 2 0 0 2 ， 2 2 (

13、 3 ) ： 6 4[ 2 ] 倪 曉麗 ． 化 學(xué)分析計(jì)量 [ J ] ， 2 0 0 4 ， 1 3 ( 2 ) ： 5 4 ．[ 3 ] 鞍鋼鋼鐵 研究 所 ， 沈 陽鋼 鐵研究所 ． 實(shí)用 冶金分析 [ M] ． 沈 陽 ：遼寧科學(xué) 技術(shù)出版社 ， 1 9 9 0 ．D e t e r mi n a t i o no fc a l c i u m ， ma g n e si u m ， s i l i c o n， a n ds

14、 u l f u ri nq u i c k l i meb yX- r a yf l u o r e s c e n ts p e c t r o me t r y、W U Gu i — b i n( Q u a l i t yI n s p e c t i n gD e p a r t m e n t ． J i a n g a uY o n g l i a nI r o na n ds t e e lG r o u pC o ．

15、， Z h a n g ~ i a g a n g2 1 5 6 2 8 ． C h i n a )Ab s t r a c t ： A me t h o df o rt h ed e t e n n i n a t i o no fc a l c i u m，ma g n e s i u m s i l i c ona ndSi nq u i c k l i meb yX RFWa s d e s c r i b e d． Th

16、 eo p t i mu m c on d i t i o n sf o rt h ed e t e r mi n a t i o nw e r et e st e d ． I n f l u e n c e s o fp u l v e r i z a t i o nt i mea ndr e s t i n gt i mef o rs a mp l eo nd e t e r mi n i n gC a O we r ed i

17、 s c u s s e d ．Th er e su lt ss h o we d t h a tt h i sme t h o dwa sr a p i d ， c on v e n i e n t ， a n da c c u r a t e ．R S DWa s i nt h er a n g eo f0． 0 1 7 ％ ～0． 9 3 ％ ．IKe yw o r d s ：X - r a yf l u o r e s c