電熱蒸發(fā)鎢絲捕獲電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中鋅和鎘的研究.pdf

1、鋅（Zn）和鎘（Cd），是農(nóng)產(chǎn)品和食品安全檢測(cè)中兩種常見(jiàn)并典型的重金屬元素。Zn既是人體健康不可或缺的必需微量元素，同時(shí)也是過(guò)量會(huì)危害人體健康的重金屬元素；Cd是公認(rèn)的對(duì)人體無(wú)益的有害元素，也是當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品和食品安全中備受關(guān)注的重金屬元素。目前，農(nóng)產(chǎn)品中Zn和 Cd含量的檢測(cè)，主要采用液體進(jìn)樣的光譜分析方法。其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），因具有靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快并可多元素同步測(cè)定等優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品和食

2、品中Zn和Cd的檢測(cè)。但液體進(jìn)樣需要進(jìn)行較為耗時(shí)、費(fèi)力、消耗試劑的消解前處理，難以用于農(nóng)產(chǎn)品中重金屬快速檢測(cè)。而采用固體進(jìn)樣技術(shù)，則無(wú)需消解，具有簡(jiǎn)單、快速、環(huán)保、效率高等特點(diǎn)，為鮮活農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)提供可能。本論文在前期研究基礎(chǔ)上，通過(guò)優(yōu)化串聯(lián)接口以及氣路系統(tǒng)，集成了電熱蒸發(fā)（ETV）-固體進(jìn)樣（SS）-ICP-MS定量測(cè)定的串聯(lián)分析系統(tǒng)，建立了農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd同步檢測(cè)的ETV-SS-ICP-MS檢測(cè)技術(shù)。本論文主要取得了以下研究進(jìn)展

3、：
　　1.集成組裝了ETV-SS-ICP-MS串聯(lián)分析系統(tǒng)。通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)串聯(lián)接口及氣路系統(tǒng)，采用雙氣路模式，選擇氬（Ar）氫（H2）混合氣（v:v=96:4）作為補(bǔ)充氣和載氣的氣源，實(shí)現(xiàn)了固體進(jìn)樣裝置（配置在線灰化、多孔碳電熱蒸發(fā)器和進(jìn)樣舟以及鎢絲原子阱等部件）與ICP-MS的串聯(lián)。
　　2.首次發(fā)現(xiàn)了鎢絲在常溫下可以有效捕獲和釋放Zn元素的現(xiàn)象。利用ICP-MS的多元素篩查能力，研究了鎢絲對(duì)多種目標(biāo)元素的捕獲能力。結(jié)果表

4、明，鎢絲對(duì)Zn和Cd都具有捕獲和釋放能力。鎢絲對(duì)Zn的釋放量，與Zn的進(jìn)樣量具有良好線性關(guān)系，回歸系數(shù)R2＞0.996；并具有較高的準(zhǔn)確度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=11）為3.1％。此外，通過(guò)原子熒光光譜和 X射線光電子能譜分析，證實(shí)了Zn在電熱蒸發(fā)、捕獲和釋放過(guò)程均呈現(xiàn)原子態(tài)，與之前Cd的相關(guān)研究結(jié)果一致。
　　3.優(yōu)化了ETV-SS-ICP-MS串聯(lián)分析系統(tǒng)的工作條件。對(duì)補(bǔ)充氣流速、載氣流速、電熱蒸發(fā)功率以及釋放條件等儀器工

5、作條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定了補(bǔ)充氣流速0.3L/min、載氣流速0.7L/min、蒸發(fā)功率80W（20s）、釋放條件30W（0.6s）等最適儀器工作條件。檢出限分別為1pg（Zn）和0.1pg（Cd）；混標(biāo)測(cè)試時(shí)（Zn:Cd=50:1），線性范圍1pg～2.5μg（Zn）和0.1pg～50ng（Cd），R2>0.99；11次測(cè)定的RSD分別為3.1%（Zn）和1.4%（Cd）。結(jié)果表明，研究集成的ETV-SS-ICP-MS分析系統(tǒng)具有較好的

6、分析靈敏度和精密度。
　　4.建立了農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd同步檢測(cè)的ETV-SS-ICP-MS檢測(cè)方法，并進(jìn)行了應(yīng)用驗(yàn)證。采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立了谷物、菠菜、茶葉、豬肝等典型農(nóng)產(chǎn)品中Zn和 Cd同步檢測(cè)方法，方法定量限分別為0.3μg/kg（Zn）和0.03μg/kg（Cd）（進(jìn)樣量為10mg），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRMs）的測(cè)定結(jié)果在參考值范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率為88%～116%，能夠滿足農(nóng)產(chǎn)品中重金屬Zn和Cd快速檢測(cè)的需求。利用本研究