純鉬粉大塑性變形的細觀模擬及微觀亞結(jié)構演化的多尺度研究.pdf

1、金屬鉬材料在室溫和高溫具有較高的強度，同時具備良好的熱電導率、優(yōu)異的耐腐蝕和摩擦磨損性能，因而常用作航空航天組件、精密電子元件和高溫設備等。作為一種典型的難變形金屬，機械加工困難導致其常采用粉末冶金方法進行成形生產(chǎn)。相較于其高熔點（約2620±10℃），鉬在較低的溫度（約500℃）下開始氧化，且在725℃以上發(fā)生災難性氧化，新型燒結(jié)工藝雖然可以有效避免鉬粉氧化，但長時間的高溫燒結(jié)不僅導致晶粒粗大，而且會引入其他雜質(zhì)元素富集在晶界處，加劇

2、了材料脆性。
　　研究表明，等徑角擠壓工藝（equal channel angular pressing，ECAP）和高壓扭轉(zhuǎn)工藝(high pressure torsion，HPT)作為大塑性變形(severe plastic deformation，SPD)工藝的典型代表，能夠在較低溫度下使粉末材料固結(jié)成形，通過多道次或連續(xù)扭轉(zhuǎn)的剪切變形獲得晶粒細小、組織均勻、致密度較高的塊體細晶材料，目前已被廣泛應用于制備鋁、鎂、銅、鈦及其

3、復合粉末的超細晶材料。本課題采用大塑性變形工藝，將純鉬粉末直接固結(jié)成超細晶材料，并提升其綜合性能。
　　本文首先基于非連續(xù)介質(zhì)理論，采用顆粒流模擬軟件PFC-2D，對帶包套的鉬粉材料進行單道次ECAP變形模擬，從細觀角度分析變形各階段的顆粒流動和變形規(guī)律、接觸力場和速度場分布、平均等效應力和應變率分布以及孔隙率和配位數(shù)變化。結(jié)果表明，顆粒始終處于高靜水壓力狀態(tài)，壓應力在通道轉(zhuǎn)角的剪切變形區(qū)內(nèi)達到最大，此時應變率變化也最劇烈，孔隙在

4、高靜水壓力和剪切力的共同作用下發(fā)生變形并收縮閉合，最終致密度約為0.948±0.021。此外，從細觀角度分析了鉬粉的致密化過程:顆粒位移、重排打破搭橋孔隙，細小顆粒填充大尺寸孔隙;然后高靜水壓力迫使顆粒壓縮變形，孔隙尺寸收縮;最后剪切力使顆粒和孔隙均沿剪切方向拉伸，在靜水壓力的作用下孔隙閉合。通過對試樣中心顆粒簇的孔隙率和配位數(shù)的分析，認為靜水壓力對孔隙尺寸的收縮存在極限，剪切變形的引入能夠有效的增加顆粒間接觸，對致密度的提高起到至關重

5、要的積極作用。
　　在400℃條件下完成了鉬粉大塑性變形實驗，包括A路徑下1道次和2道次的ECAP變形實驗，以及壓力為3 GPa、扭轉(zhuǎn)圈數(shù)為5圈和10圈的HPT變形實驗，并對變形試樣進行相對密度和顯微硬度的測試。結(jié)果表明，應變量的增加可以有效提高變形試樣的相對密度和顯微硬度，10圈HPT變形得到近乎全致密、組織性能均勻的塊體材料，其相對密度、顯微硬度和均勻化系數(shù)分別約為0.99、522±7 Hv和0.13。鉬粉顆粒在經(jīng)歷旋轉(zhuǎn)、滑移

6、、重排、破碎后，顆粒之間的接觸關系由點接觸發(fā)展為面接觸，接觸面積的增多、高靜水壓力和高應變儲存能促進顆粒界面處的原子擴散速度和深度，最終顆粒之間的接觸狀態(tài)由機械咬合向擴散固結(jié)轉(zhuǎn)變。
　　利用透射電鏡和電子背散射技術對變形組織進行分析，結(jié)果表明，晶粒細化機制隨著應變量的增大發(fā)生轉(zhuǎn)變，小應變量時，位錯胞細化機制占主導地位，連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶細化為輔;隨著應變量的增加，剪切變形導致的位錯胞細化作用達到飽和，連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶對組織繼續(xù)細化，得到

7、了由細小的狹長變形晶粒和等軸再結(jié)晶晶粒構成的超細晶組織，其平均晶粒尺寸約為0.21±0.14μm，亞微米晶粒的含量高達92.9％;10圈HPT變形后，變形組織完全被再結(jié)晶組織取代，高形變儲存能、有利的變形溫度和長變形時間，導致平均晶粒尺寸小幅增長至0.30±0.18μm。連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶機制不僅能夠有效細化晶粒尺寸，更有利于非平衡大角度晶界的形成，大應變條件下的變形組織內(nèi)部取向差大于40°的晶界含量明顯增多，大角度晶界比例高達76％。

8、r>　　大塑性變形過程中，材料內(nèi)部出現(xiàn)“織構起伏”效應，其轉(zhuǎn)變過程為{111}<112>和{111}<110>型剪切織構→{111}<110>型織構→{001}<110>型旋轉(zhuǎn)立方織構和{101}<100>型高斯織構→無明顯織構，這是由剪切變形的非均勻機制、滑移系的交替作用、剪切變形方向的改變、晶粒的旋轉(zhuǎn)變形以及動態(tài)再結(jié)晶等共同導致的。
　　采用X射線衍射儀對變形組織的微晶尺寸和位錯密度進行分析，并結(jié)合晶粒尺寸、晶界角度和織構特征

9、等參數(shù)，建立了鉬粉大塑性變形的強化模型。結(jié)果表明，隨著等效應變量的積累，鉬粉材料中的微晶尺寸由63.0 nm逐步細化至約34nm～36 nm，位錯密度由初始粉末的0.85×1014 m-2顯著提高至5.53×1014 m-2;在基于細晶強化模型和位錯強化模型的基礎上，引入亞晶和連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶的尺寸和含量等修正參數(shù)，對已知強化模型進行修正，得到了擬合度較高的強化模型，揭示了位錯行為、剪切變形亞結(jié)構、連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶細化對鉬粉材料強化的影響。