痕量鐵的催化動力學(xué)分析方法的研究及其應(yīng)用.pdf

1、鐵是人體及動植物所必需的微量元素，同時也是造成環(huán)境污染的元素。目前國內(nèi)外測定痕量鐵的分析方法大多需要進行預(yù)富集才能進行測定，操作較為復(fù)雜繁瑣，有些分析方法需要使用昂貴的分析儀器及試劑，分析成本較高。 本論文建立了一種利用催化動力學(xué)原理直接測定水體中痕量鐵的新方法，初步探討了反應(yīng)機理，同時利用新建立的分析方法對淡水樣品及海水體系的鐵進行測定，實驗取得了滿意的結(jié)果，得到的主要成果有以下幾點： 1.建立了一種直接測定痕量鐵

2、的新的催化動力學(xué)分析方法。 本論文利用催化動力學(xué)原理對鐵(Ⅲ)催化高碘酸鉀氧化弱酸性艷藍褪色的反應(yīng)體系進行了研究，通過正交實驗和單因素實驗，確定了最佳分析條件：RAWL濃度為40mg/L，pH值為3.15，KIO4濃度為1.2×10-4mol/L，時間為7min鄰菲羅啉濃度為8.0x10-4 mol/L，溫度為25.0℃在最佳分析條件下，所建分析方法的相對標準偏差RSD為1.9％-3.1％，加標回收率為98.0％-100.5％

3、，檢出限為4.10x10-10g/mLFe3+，線性范圍為0～20.0 ng/mL。干擾離子實驗表明：大多數(shù)陽離子及陰離子均不干擾測定。本論文所建立分析方法的特點為：高準確度，高精密度，高靈敏度，高選擇性，檢出限低，線性范圍寬，而且儀器價廉、操作簡單、在室溫下進行，便于船上操作。 2.對該方法的動力學(xué)參數(shù)進行了測定，得到了反應(yīng)的動力學(xué)方程。 本論文對催化反應(yīng)體系的反應(yīng)級數(shù)、表觀活化能及表觀速率常數(shù)進行測定。實驗得到：

4、高碘酸鉀的反應(yīng)級數(shù)α=0.5015≈1/2，弱酸性艷藍的反應(yīng)級數(shù)β=0.6407≈1/2，F(xiàn)e3+的反應(yīng)級數(shù)γ=0.5516≈1/2，鄰菲羅啉的反應(yīng)級數(shù)θ=0.092≈0；反應(yīng)體系的表觀活化能Eα=19.72 kJ/mol，表觀反應(yīng)速率常數(shù)K=0.0560 min-1。通過實驗得到本反應(yīng)的動力學(xué)方程為： 3.將所建立的分析方法成功地應(yīng)用于淡水體系中痕量鐵的測定。 用所建立的分析方法分別對自來水、礦泉水水樣進行測定，得

5、到樣品測定的相對標準偏差在0.33％～1.68％之間，回收率在96.1～103.0％之間。將本法的測定結(jié)果與原子吸收法的測定結(jié)果進行比較，測定結(jié)果基本一致。 4.將所建立的分析方法成功地應(yīng)用于海水體系中痕量鐵的測定。 用所建立的分析方法分別對膠州灣六個站點海水樣品進行測定。測定的相對標準偏差在0.33％～1.86％之間，回收率在96.9％～103.3％之間。將本法的測定結(jié)果與原子吸收法的測定結(jié)果進行比較，測定結(jié)果基本