痕量鐵的催化動(dòng)力學(xué)分析方法的研究及其應(yīng)用.pdf

1、鐵是人體及動(dòng)植物所必需的微量元素，同時(shí)也是造成環(huán)境污染的元素。目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定痕量鐵的分析方法大多需要進(jìn)行預(yù)富集才能進(jìn)行測(cè)定，操作較為復(fù)雜繁瑣，有些分析方法需要使用昂貴的分析儀器及試劑，分析成本較高。 本論文建立了一種利用催化動(dòng)力學(xué)原理直接測(cè)定水體中痕量鐵的新方法，初步探討了反應(yīng)機(jī)理，同時(shí)利用新建立的分析方法對(duì)淡水樣品及海水體系的鐵進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)取得了滿(mǎn)意的結(jié)果，得到的主要成果有以下幾點(diǎn)： 1.建立了一種直接測(cè)定痕量鐵

2、的新的催化動(dòng)力學(xué)分析方法。 本論文利用催化動(dòng)力學(xué)原理對(duì)鐵(Ⅲ)催化高碘酸鉀氧化弱酸性艷藍(lán)褪色的反應(yīng)體系進(jìn)行了研究，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)，確定了最佳分析條件：RAWL濃度為40mg/L，pH值為3.15，KIO4濃度為1.2×10-4mol/L，時(shí)間為7min鄰菲羅啉濃度為8.0x10-4 mol/L，溫度為25.0℃在最佳分析條件下，所建分析方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.9％-3.1％，加標(biāo)回收率為98.0％-100.5％

3、，檢出限為4.10x10-10g/mLFe3+，線(xiàn)性范圍為0～20.0 ng/mL。干擾離子實(shí)驗(yàn)表明：大多數(shù)陽(yáng)離子及陰離子均不干擾測(cè)定。本論文所建立分析方法的特點(diǎn)為：高準(zhǔn)確度，高精密度，高靈敏度，高選擇性，檢出限低，線(xiàn)性范圍寬，而且儀器價(jià)廉、操作簡(jiǎn)單、在室溫下進(jìn)行，便于船上操作。 2.對(duì)該方法的動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行了測(cè)定，得到了反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程。 本論文對(duì)催化反應(yīng)體系的反應(yīng)級(jí)數(shù)、表觀(guān)活化能及表觀(guān)速率常數(shù)進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)得到：

4、高碘酸鉀的反應(yīng)級(jí)數(shù)α=0.5015≈1/2，弱酸性艷藍(lán)的反應(yīng)級(jí)數(shù)β=0.6407≈1/2，F(xiàn)e3+的反應(yīng)級(jí)數(shù)γ=0.5516≈1/2，鄰菲羅啉的反應(yīng)級(jí)數(shù)θ=0.092≈0；反應(yīng)體系的表觀(guān)活化能Eα=19.72 kJ/mol，表觀(guān)反應(yīng)速率常數(shù)K=0.0560 min-1。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到本反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程為： 3.將所建立的分析方法成功地應(yīng)用于淡水體系中痕量鐵的測(cè)定。 用所建立的分析方法分別對(duì)自來(lái)水、礦泉水水樣進(jìn)行測(cè)定，得

5、到樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.33％～1.68％之間，回收率在96.1～103.0％之間。將本法的測(cè)定結(jié)果與原子吸收法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，測(cè)定結(jié)果基本一致。 4.將所建立的分析方法成功地應(yīng)用于海水體系中痕量鐵的測(cè)定。 用所建立的分析方法分別對(duì)膠州灣六個(gè)站點(diǎn)海水樣品進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.33％～1.86％之間，回收率在96.9％～103.3％之間。將本法的測(cè)定結(jié)果與原子吸收法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，測(cè)定結(jié)果基本