界面聚合法制備聚脲多孔材料.pdf

1、本文以甲苯二異氰酸酯(TDI)和乙二胺(EDA)為單體通過界面聚合法制備出大粒徑的多孔聚脲（PU)微球。探討了針頭內(nèi)徑和單體的滴加速率對PU微球尺寸的影響，研究了聚合時間、聚合溫度、EDA與TDI的摩爾比等對PU微球形貌和結(jié)構(gòu)的影響。通過對硝基苯甲醛(NBA)與PU多孔微球表面伯胺的反應(yīng)測定了PU微球表面伯胺基含量，通過光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡(SEM)對微球的形貌做了表征，通過壓汞法對PU多孔微球的孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，采用熱重分析儀和

2、差示掃描量熱儀對PU多孔微球的熱性能進(jìn)行了表征，使用X-射線衍射儀測試了微球的結(jié)晶性能，使用核磁共振儀對PU的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　改變針頭的內(nèi)徑及TDI單體的滴加速率，可制備粒徑介于400～750μm的大小均一的多孔PU微球。當(dāng)EDA與TDI的摩爾比為1∶7，65℃反應(yīng)5h可制得表面光滑粒徑均一的PU多孔微球。測得PU微球表面胺基基團(tuán)密度為1.179×10-8 mmol/cm2(0.071/nm2)。SEM表征表明微球表面為

3、粗糙的外殼，內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)。PU多孔微球的比表面積為8.22m2/g，孔體積為0.35 cm3/g，孔隙率為31％。PU微球有良好的耐熱性能，XRD對PU微球的結(jié)晶表征得到其結(jié)晶度為41％。核磁1H譜和13C譜測試表明，TDI液滴表面單體首先與連續(xù)相中的EDA反應(yīng)形成硬殼，TDI隨后與H2O反應(yīng)直到聚合完成。
　　當(dāng)體系中EDA加入量過多時，形成的PU微球規(guī)整性變差。當(dāng)EDA/TDI摩爾比為1.43時，制得的PU微球之間呈現(xiàn)串珠狀