iec62321中文版

1、IEC 62321 CD( 最新中文譯稿） 2008-12-18 21:19 11 利用 CVAAS 、AAS 、ICP－AES 和 ICP-MS 測(cè)定聚合物、金屬和電子元器件中的汞11.1 范圍、應(yīng)用及方法概述本文提供了測(cè)定電子設(shè)備材料中 Hg 的過(guò)程。這些材料一般是聚合物材料、金屬材料及電子元器件 （印刷線路板、 冷陰極熒光燈， Hg 開(kāi)關(guān) ） 。含 Hg 電池按照電池工業(yè) “ 標(biāo)準(zhǔn)分析方法 ”（文獻(xiàn) 6）進(jìn)行處理。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)描述了

2、冷蒸氣原子吸收分光光譜法（ CVAAS ） 、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICP－AES ）和電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS) ）等四個(gè)方法的使用及制備樣品溶液的幾個(gè)步驟。從中，專業(yè)人員可以選用最合適的分析方法。適量樣品進(jìn)行低溫研磨制備成均質(zhì)狀， 然后在一定的溫度和壓力之下， 將均質(zhì)樣品消解于濃酸溶液中。為了長(zhǎng)期儲(chǔ)存 Hg，建議使用 5.0%的硝酸加上 0.05%的重鉻酸鉀。最后，利用冷蒸氣原子吸收分光光譜法（

3、 CVAAS ） 、原子吸收光譜法 AAS 、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICP－AES ）和電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS) 立即分析溶液，從而確定溶液中的 Hg 元素。使用 CVAAS 時(shí)，在分析之前 Hg 被還原成元素的狀態(tài)。用于研究的樣品在化學(xué)消解之前必須經(jīng)過(guò)機(jī)械預(yù)處理。 為滿足正確分析的最低需要， 本文給出了所能允許的最大顆粒尺寸及樣品最小量。 在經(jīng)過(guò)消解處理后可能存在固相殘留物。 所以，應(yīng)該使用不同的分析手段從而確

4、保殘留物中沒(méi)有目標(biāo)元素。 這些殘留物通過(guò)不同的化學(xué)方法被選擇性的溶解并與測(cè)試的溶液樣品結(jié)合。 對(duì)于消解處理， 這里強(qiáng)烈建議使用先進(jìn)設(shè)備。 此外，如果用戶能確定一種更簡(jiǎn)單、更適用的方法， 也可以使用之。 任何偏離本文中報(bào)告的過(guò)程都應(yīng)該被評(píng)估并加以證明。實(shí)驗(yàn)室人員或者工程技術(shù)人員應(yīng)該在制備過(guò)無(wú)機(jī)分析試樣及獨(dú)立從事過(guò)化學(xué)操作的人員的指導(dǎo)下使用本文中提到的步驟。下列幾點(diǎn)必須被考慮進(jìn)去：? 許多 Hg 的化合物都是有劇毒的，不能被吞入、吸入或者皮

5、膚吸收。處理 Hg 的試劑時(shí)都必須極其小心。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室中存在 Hg 的危險(xiǎn)，所以所有的實(shí)驗(yàn)室器具及樣品收集工具都應(yīng)該被放置與隔絕 Hg 的環(huán)境之下。? 在進(jìn)入儀器分析之前，所有的操作都應(yīng)該在通風(fēng)廚里進(jìn)行。? 這種條件之下，應(yīng)該有一個(gè)避免揮發(fā)的冷凝器。? 使用微波爐時(shí)，必須嚴(yán)格按照供應(yīng)商提供的指示進(jìn)行操作。11.2 參考材料a） 加利福尼亞環(huán)境保護(hù)局，標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（ SOP）No.914.S，用于 Hg 測(cè)試的冷陰極熒光燈，包括廢物提

6、取試驗(yàn)（ WET ）及溶出物毒性試驗(yàn)容許程序（ TCLP ） ，有毒物質(zhì)控制校正No.2 ，2004。b） 電池工業(yè)（歐洲便攜電池協(xié)會(huì)（ EPBA ） ，日本電池協(xié)會(huì)（ BAJ ）及國(guó)家電氣制造者協(xié)會(huì)（NEMA ） ，1998，對(duì)于使用 AAS ，ICP－AES 及 CV 確定強(qiáng)堿 Mn 電池中 Hg、Cd 及 Pb 的f） 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀： ICP－MS g） 原子熒光光譜儀： AFS h） 耐氫氟酸的樣品固定器：已被處理過(guò)的

7、能耐氫氟酸的樣品固定器（樣品被插入此部分）i） 氬氣：純度 99.99％（體積比）的氬氣 一般來(lái)說(shuō)，玻璃器具的收集與存放是不依賴于分析樣品類型，但對(duì)于 Hg 的分析是一個(gè)關(guān)鍵的部分。因?yàn)橐ＷC Hg 分析方法的靈敏度，所有每一步的取樣都必須極其小心。所有的取樣、儲(chǔ)存與操作裝置都必須遠(yuǎn)離或者隔絕 Hg。在室溫下以 50％的硝酸浸泡所有的玻璃器具 24 小時(shí)，然后以 18 M －ohm ASTM Type 1 型水徹底清洗j） 燒瓶容積：如

8、 25ml、250ml 等；k） 滴管： 1ml 、2ml、5ml、10ml 等；l） 微量滴管： 200μL 、500μL 、1000 μL等；m） 厄特曼過(guò)濾器；n） 玻璃纖維過(guò)濾器 0.45 μm （用于消解金屬及電子材料）o） 用于標(biāo)準(zhǔn)溶液及消解溶液的塑料容器；11.5 試劑a） 水： ISO 2696：1987 確定的一級(jí)，用于制備及溶解所有的樣品溶液b） 硝酸： ρ （HNO3 ）1.4g/ml,65%, 痕量金屬等級(jí)；c）

9、 鹽酸： ρ （HCl ）1.16g/ml,37%, 痕量金屬等級(jí)；d） 高錳酸鉀： G.R.5%水溶液（ w/v ）每 100ml 水溶液溶解 5g 高錳酸鉀；e） 氯化鈉－羥胺鹽酸溶液：每 100ml 水溶液溶解 12g 氯化鈉及 12g 羥胺鹽酸；f） 四氫氟硼酸鹽溶液： HBF4 50 ％；g） 雙氧水： H2O2 （30％） ；h） 氫氧化鈉：薄片 NaOH 薄片；i） 四氫硼酸鈉： NaBH4 ；j） 硼酸鉀， NaOH ，

10、在 0.05％NaOH 中添加 1％ G.R.：在容積為 1 升的燒瓶中添加 0.05 克NaOH ，然后加入大約 1000 毫升水，加 10.0 克硼酸鉀并攪拌溶解。水稀釋；k） 含 Hg1000μ g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液；11.5.1 污染使用這些裝置在 9～10g 的范圍內(nèi)工作時(shí)主要的誤差來(lái)自于污染。在使用各種方法或者器具時(shí)必須十分小心從而把這種污染降到最低。以下的預(yù)處理可以在一定程度上避免樣品的污染：a） 只用蒸餾水或者去離子水。

11、所有的這些材料在與水接觸時(shí)都必須在中性的不活潑的塑料容器中。純水即使儲(chǔ)存于聚四氟乙烯（ PTFE）也能在很短的時(shí)間內(nèi)濾去雜質(zhì)；b） 制備樣品的化學(xué)藥品是污染的主要來(lái)源。所以只能使用隔絕于 Hg 的試劑；c） 強(qiáng)列建議使用還原劑及化學(xué)藥品之前測(cè)量其空白值；d） 燒杯、 滴管及定容燒瓶是金屬污染的主要來(lái)源。 所以處理樣品時(shí)最好使用中性的惰性塑料；e） 使用 ICP－AES（－ OES）和 ICP-MS 時(shí)，如果 Hg 的濃度很高，容易發(fā)生記