熏醅工藝對(duì)食醋中川芎嗪和丙烯酰胺含量的影響.pdf

1、山西老陳醋是一種熏制醋，熏醅是其獨(dú)特的核心工序。熏醅過(guò)程主要發(fā)生了美拉德反應(yīng)，該反應(yīng)產(chǎn)物之一的川芎嗪具有降血壓、抗血栓等保健功能，此外，該反應(yīng)的另一可能產(chǎn)物丙烯酰胺屬于ⅡA級(jí)致癌物，而熏醋中的是否含有此物質(zhì)及其測(cè)定方法尚未見(jiàn)報(bào)道。因此，探究熏醅過(guò)程中川芎嗪、丙烯酰胺等產(chǎn)物的形成規(guī)律及影響因素，并建立其分析檢測(cè)方法，對(duì)熏醋的功能性和安全性評(píng)價(jià)以及熏醅條件的優(yōu)化具有重要的意義。
　　本研究以熏醅為對(duì)象，主要采用高效液相色譜（HPLC）

2、法分析不同熏醅工藝條件對(duì)其中川芎嗪和丙烯酰胺含量的影響，其主要內(nèi)容與結(jié)論如下：
　?。?）通過(guò)對(duì)檢測(cè)波長(zhǎng)、流速、流動(dòng)相及其比例的篩選，建立測(cè)定丙烯酰胺含量的HPLC方法為：以純水為提取劑，采用HLB固相萃取小柱對(duì)熏醋熏醅樣品進(jìn)行色譜測(cè)定前的純化處理；色譜條件為：色譜柱Diamondil C18（4.6×250mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇:水=10:90（V/V），流速0.4mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)238nm，進(jìn)樣量20μL，溫度：室

3、溫。測(cè)定結(jié)果表明，丙烯酰胺在0.05～10.00μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)性良好，相關(guān)系數(shù)0.9996。方法檢測(cè)限為15ng/mL，樣品加標(biāo)回收率為95.19-105.85％，樣品日內(nèi)精密度（n=6）為2.90%，日間精密度（n=3）為4.23%。
　?。?）采用HPLC法測(cè)定市售不同品牌食醋中的川芎嗪和丙烯酰胺，其中川芎嗪含量范圍為28.36-85.11mg/L，且發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)三年陳釀的熏醋中川芎嗪含量（85.11 mg/L）遠(yuǎn)

4、高于未經(jīng)陳釀的熏醋（36.39 mg/L），丙烯酰胺含量范圍為4.95-25.50μg/L。將褐色度與川芎嗪、丙烯酰胺含量進(jìn)行相關(guān)性分析的結(jié)果提示，醋中的川芎嗪與丙烯酰胺可能均來(lái)源于美拉德反應(yīng)。
　　（3）采用HPLC法對(duì)熏醅中的川芎嗪和丙烯酰胺含量進(jìn)行測(cè)定，探究了不同的熏醅條件（溫度和時(shí)間）對(duì)美拉德反應(yīng)及其產(chǎn)物的影響，結(jié)果表明：120℃-180℃加熱0-11h過(guò)程中，川芎嗪和丙烯酰胺含量均隨溫度的升高和時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)先升高后降低

5、的趨勢(shì)，川芎嗪最高生成量出現(xiàn)在120℃加熱11h時(shí)，而丙烯酰胺最高生成量出現(xiàn)在160℃加熱2.5h時(shí)，且各溫度中的丙烯酰胺最大生成量出現(xiàn)的時(shí)間隨溫度的升高而不斷提前。在90℃-120℃熏醅過(guò)程中，川芎嗪和丙烯酰胺生成量隨著熏醅溫度的升高和時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸升高，且二者生成量呈正相關(guān)關(guān)系，但丙烯酰胺比川芎嗪需要更高的熏醅溫度（100℃以上）才會(huì)生成。褐色度可以很好地反映醋的色澤質(zhì)量， 通過(guò)分析川芎嗪、丙烯酰胺含量及褐色度的相關(guān)關(guān)系

6、，發(fā)現(xiàn)熏醅過(guò)程中發(fā)生了美拉德反應(yīng)，川芎嗪和丙烯酰胺均是熏醅過(guò)程中該反應(yīng)的產(chǎn)物。綜上，升高溫度能提高美拉德反應(yīng)的程度，但熏醅溫度不宜過(guò)高：就川芎嗪含量而言，熏醅溫度不宜高于120℃，就丙烯酰胺含量而言，熏醅溫度不宜高于100℃。
　?。?）探究了不同的熏醅方式（蒸汽熏醅方式和傳統(tǒng)炭火熏醅）對(duì)美拉德反應(yīng)及其川芎嗪和丙烯酰胺含量的影響，結(jié)果表明：在相同的熏醅工藝條件下，蒸汽熏醅方式比傳統(tǒng)炭火熏醅能加快美拉德反應(yīng)的速率，同時(shí)，蒸汽熏醅的川