新型高純色譜填料的制備、表征及評價(jià).pdf

1、傳統(tǒng)的硅膠色譜柱填料制備研究已較成熟，色譜柱平衡時(shí)間長，柱效、柱壓、分析速度等因素相互制約，已不能滿足現(xiàn)代分離分析要求。新型高純殼層色譜硅膠填料具有柱效高、柱壓低、分離速度快的特點(diǎn)，應(yīng)用前景非常廣泛。本文對殼層色譜填料的關(guān)鍵材料硅溶膠、硅膠的制備工藝和影響因素進(jìn)行了考察，對殼層色譜填料的分離性能進(jìn)行了評價(jià)，得到如下結(jié)論：
　　（1）運(yùn)用溶膠-凝膠法制備硅溶膠，對硅溶膠粒徑、黏度以及二氧化硅固含量和凝膠時(shí)間進(jìn)行了測定，得到硅溶膠的最

2、優(yōu)制備工藝條件為：氨水15 ml、溫度10℃、水120 ml、TEOS208 g。
　?。?）以制備好的硅溶膠為原料，采用聚合誘導(dǎo)膠體法（PICA）制備高純硅膠，對硅膠的粒徑、比表面積和孔徑等進(jìn)行表征，確定出硅膠的最優(yōu)制備工藝條件為硅溶膠15 nm、甲醛尿素摩爾比為2、pH值0.4、反應(yīng)時(shí)間10 min。
　?。?）運(yùn)用層層自組裝（layer-by-layer）方法制備核殼型SiO2/SiO2硅膠微球，然后鍵合C18基團(tuán)得到