新型離子色譜柱填料的制備及其性能評(píng)價(jià).pdf

1、本論文在總結(jié)前人實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證提出了一種合成色譜分析柱基球的新方法，較之已有文獻(xiàn)報(bào)道，此方法具有步驟簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、產(chǎn)品性狀好、微球粒度分布窄、粒徑均勻等特點(diǎn)。 首先采用分散聚合法先制備了聚苯乙烯微球種子，接著采用一步溶脹法制備了聚苯乙烯—二乙烯基苯(PSt-DVB)微球。此種聚苯乙烯—二乙烯基苯微球交聯(lián)度為50％～75％，粒徑在5.4μm左右，直接填裝柱即可用作離子對(duì)色譜(IPC)分離柱，可分離分析常規(guī)陰離子

2、。若在此微球表面接枝弱酸性功能基團(tuán)即可成為聚合物陽(yáng)離子色譜柱填料，結(jié)合使用非抑制電導(dǎo)檢測(cè)離子色譜法，成功應(yīng)用于堿金屬、銨、堿土金屬離子以及過渡金屬離子的分離分析。 論文主要圍繞離子色譜法中的兩種分離分析方法進(jìn)行了深入的研究和討論。第一種是離子對(duì)色譜法(IPC)，它使用高交聯(lián)度、高比表面積的中性無(wú)離子交換功能基的聚苯乙烯大孔樹脂為固定相，含有機(jī)溶劑的離子對(duì)試劑為流動(dòng)相，可用于分離多種分子量大的陰離子，特別是帶局部電荷的大分子(如表

3、面活性劑)以及疏水性陰陽(yáng)離子。第二種是非抑制型電導(dǎo)檢測(cè)弱酸性陽(yáng)離子色譜法，這是離子色譜法一個(gè)重要分支，并已作為一種實(shí)用技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油化工和農(nóng)業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域中。相對(duì)于化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測(cè)的離子色譜法，非抑制電導(dǎo)檢測(cè)離子色譜法中，來(lái)自分離柱的洗脫液直接進(jìn)入電導(dǎo)池檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單，易于操作。 全文分為四個(gè)部分，各部分內(nèi)容相互銜接，第一部分主要介紹了離子色譜的原理、優(yōu)點(diǎn)、分類和應(yīng)用前景，以及色譜填料制備方法的研究進(jìn)展。第二

4、部分主要敘述了制備聚苯乙烯的方法，并以聚苯乙烯為種子進(jìn)行一步采用溶脹法制備聚苯乙烯—二乙烯基苯微球的過程，并且針對(duì)方法原理和影響因素進(jìn)行了討論。第三部分是在將聚苯乙烯—二乙烯基苯微球作為一種表面無(wú)接枝功能團(tuán)，直接裝填成色譜分離柱后，成功應(yīng)用于離子對(duì)色譜法，分離分析了常規(guī)陰離子，并可用于實(shí)際樣品溶液的分析。第四部分對(duì)已制備的聚苯乙烯—二乙烯基苯微球表面進(jìn)行接枝修飾，制成弱酸性陽(yáng)離子色譜柱填料，并用于非抑制性電導(dǎo)檢測(cè)離子色譜法，成功分離分析