聚HDDA整體柱的制備及其色譜性能研究.pdf

1、高效液相色譜法(HPLC)在藥物分析領(lǐng)域的研究中始終占有主導(dǎo)地位,在生命科學(xué),醫(yī)藥學(xué),環(huán)境科學(xué),食品科學(xué)等諸多方向中得到廣泛應(yīng)用。因其具有通透性好,制備簡單,機械強度高等優(yōu)點,可以使樣品中的組分得到更好的分離,使得整體色譜柱逐漸成為藥物分析的研究重點。如今整體柱已在離子交換色譜、疏水作用色譜、親和色譜以及體積排阻色譜等中獲得了成功的應(yīng)用。
　　首先以己二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸丁酯為混合單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,十二

2、醇為致孔劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,通過經(jīng)典自由基聚合原理制備了聚合物整體柱?？疾炝擞绊懻w柱制備的主要因素,如單體與交聯(lián)劑的組成,致孔劑類型和聚合溫度的選擇。通過掃描電子顯微鏡,紅外光譜和等溫氮吸附實驗分別測得了聚合物的骨架和通孔結(jié)構(gòu),表面的功能基團和聚合物的比表面積;并通過考察流速與柱壓的關(guān)系對該整體柱的機械穩(wěn)定性和滲透性進行了評價。最后,將該整體柱用作HPLC的固定相對三類小分子混合物進行了成功分離。
　　其次,以己二醇二甲基

3、丙烯酸酯和甲基丙烯酸丁酯為混合單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,十二醇為致孔劑,CCl4為引發(fā)劑,FeCl2為催化劑,通過原子轉(zhuǎn)移自由基聚合機理(ATRP)制備了聚合物整體柱,并對其聚合條件進行了考察和優(yōu)化。通過掃描電子顯微鏡觀察了聚合物的微觀結(jié)構(gòu);通過等溫氮吸附實驗測得了聚合物的比表面積;同時也考察了流速與柱壓的關(guān)系。結(jié)果證明,該整體柱具有良好的機械穩(wěn)定性和滲透性與較均勻的孔結(jié)構(gòu)。將該整體柱用作HPLC的固定相對三種苯系物以及激素混