聚HDDA整體柱的制備及其色譜性能研究.pdf

1、高效液相色譜法(HPLC)在藥物分析領(lǐng)域的研究中始終占有主導(dǎo)地位,在生命科學(xué),醫(yī)藥學(xué),環(huán)境科學(xué),食品科學(xué)等諸多方向中得到廣泛應(yīng)用。因其具有通透性好,制備簡(jiǎn)單,機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn),可以使樣品中的組分得到更好的分離,使得整體色譜柱逐漸成為藥物分析的研究重點(diǎn)。如今整體柱已在離子交換色譜、疏水作用色譜、親和色譜以及體積排阻色譜等中獲得了成功的應(yīng)用。
　　首先以己二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸丁酯為混合單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,十二

2、醇為致孔劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,通過(guò)經(jīng)典自由基聚合原理制備了聚合物整體柱。考察了影響整體柱制備的主要因素,如單體與交聯(lián)劑的組成,致孔劑類(lèi)型和聚合溫度的選擇。通過(guò)掃描電子顯微鏡,紅外光譜和等溫氮吸附實(shí)驗(yàn)分別測(cè)得了聚合物的骨架和通孔結(jié)構(gòu),表面的功能基團(tuán)和聚合物的比表面積;并通過(guò)考察流速與柱壓的關(guān)系對(duì)該整體柱的機(jī)械穩(wěn)定性和滲透性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。最后,將該整體柱用作HPLC的固定相對(duì)三類(lèi)小分子混合物進(jìn)行了成功分離。
　　其次,以己二醇二甲基

3、丙烯酸酯和甲基丙烯酸丁酯為混合單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,十二醇為致孔劑,CCl4為引發(fā)劑,FeCl2為催化劑,通過(guò)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合機(jī)理(ATRP)制備了聚合物整體柱,并對(duì)其聚合條件進(jìn)行了考察和優(yōu)化。通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察了聚合物的微觀結(jié)構(gòu);通過(guò)等溫氮吸附實(shí)驗(yàn)測(cè)得了聚合物的比表面積;同時(shí)也考察了流速與柱壓的關(guān)系。結(jié)果證明,該整體柱具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性和滲透性與較均勻的孔結(jié)構(gòu)。將該整體柱用作HPLC的固定相對(duì)三種苯系物以及激素混