分子印跡整體柱的制備及其性能的研究.pdf

1、分子印跡整體柱制備過程簡單、重復(fù)性好、柱壓低、傳質(zhì)速度快,是一種非常具有應(yīng)用潛力的色譜固定相。本文應(yīng)用分子印跡技術(shù),分別以咖啡因、瑞格列奈和三聚氰胺為模板分子,采用本體聚合和原位聚合兩種方法,合成分子印跡聚合物及分子印跡整體柱。用靜態(tài)平衡吸附試驗考察了聚合物的識別特性及其吸附性能。將分子印跡聚合物作為固相萃取吸附劑,實現(xiàn)茶葉中咖啡因的提?。粚⒎肿佑≯E整體柱作為色譜柱應(yīng)用于液相色譜分析中,實現(xiàn)了對瑞格列奈消旋體的手性拆分及牛奶中三聚氰胺的

2、痕量分析。
　　 論文介紹了介紹分子印跡技術(shù)的起源、原理、制備及應(yīng)用。
　　 以咖啡因為模板分子,甲基丙稀酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,三者摩爾比為1:4:20,乙腈為溶劑,合成了對咖啡因具有高度選擇性的模板聚合物。Scatchard分析表明,在咖啡因模板聚合物中存在對咖啡因具有不同親和力的兩類作用位點,高親和力結(jié)合位點的解離常數(shù)和低親和力吸附位點的解離常數(shù)分別為5.88mmol/L和

3、20mmol/L。將咖啡因MIP制成固相萃取小柱應(yīng)用于茶葉中咖啡因的提取,并用高效液相色譜對茶葉中的咖啡因進(jìn)行含量測定。其平均回收率在82.1％～90.6％之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％。
　　 以瑞格列奈為模板分子,丙烯酰胺(AM)為功能單體,EDMA為交聯(lián)劑,三者摩爾比為1:4:20,乙腈為溶劑,合成了對瑞格列奈具有高度選擇性的模板聚合物。Scatchard分析表明,瑞格列奈MIP中存在對瑞格列奈具有不同親和力的兩類作用位點,高

4、親和力結(jié)合位點的解離常數(shù)和低親和力吸附位點的解離常數(shù)分別為1.22mmol/L和7.69mmol/L。采用原位聚合法制備了手性藥物瑞格列奈分子印跡整體柱,采用HPLC法,流動相為乙腈:水=9:1(含0.05％乙酸),流速0.5mL/min,檢測波長245nm,實現(xiàn)了瑞格列奈MIP整體柱對瑞格列奈及其對映體的手性拆分。
　　 以三聚氰胺為模板分子,MAA為功能單體,EDMA為交聯(lián)劑,三者摩爾比1:5:20,甲苯/十二醇為致孔劑,通

5、過原位聚合法制備了三聚氰胺分子印跡整體柱,將其應(yīng)用于奶制品中三聚氰胺的含量測定?？疾炝瞬煌鲃酉鄬Ψ蛛x效果的影響,優(yōu)化選擇了三聚氰胺的色譜分析條件,以10％甲醇水溶液:0.1％乙酸溶液=5:95為流動相,流速0.5mL/min,實現(xiàn)了對奶制品中三聚氰胺的痕量分析。結(jié)果表明,三聚氰胺在1.0μg/mL～100μg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系良好,r=0.9987。加樣回收率為87.0％～100.5％,RSD＜5％(n=6)。本方法的定量限為1.