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文檔簡介
1、本論文以三種氮橋聯(lián)三芳氧基為輔助配體,合成和表征了一系列稀土金屬配合物,并研究了這些稀土金屬配合物催化環(huán)氧烷與累積雜雙烯加成反應(yīng)的性能。文中用到的三種氮橋聯(lián)三酚分別為:(1)2,2',2''-[nitrilotris(methylene)]tris[4,6-dimethylphenol],簡寫為L1H3;(2)2,2',2''-[nitrilotris(methylene)]tris[4,6-dichlorophenol],簡寫成 L2
2、H3;(3)2,2',2''-[nitrilotris(methylene)]tris[6-tert-butyl-4-methylphenol],簡寫成L3H3。
1.氮橋聯(lián)三芳氧基稀土金屬配合物的合成
(1)RECp3(THF)與配體L1H3以1:1的摩爾比在四氫呋喃中反應(yīng)12小時,可以中等以上的收率得到稀土金屬配合物L(fēng)1RE(THF)3[RE=Y(1), Sm(2), Nd(3), La(4)]。所有金屬配合物都
3、經(jīng)紅外光譜和元素分析等表征,配合物1、4經(jīng)1HNMR、13CNMR表征,配合物2-4經(jīng)過了單晶結(jié)構(gòu)的表征。
?。?)NdCp3(THF)分別與配體L2H3和 L3H3按1:1的摩爾比在四氫呋喃中反應(yīng)12小時,可以中等以上的收率地得到稀土金屬配合物L(fēng)2Nd(THF)3(5)和L3Nd(THF)3(6)。配合物5和6經(jīng)過了紅外和元素分析的表征,配合物5還經(jīng)過了單晶結(jié)構(gòu)測定的表征。
2.稀土金屬配合物1-4催化異氰酸酯和環(huán)氧
4、烷加成反應(yīng)制備噁唑烷酮
在存在季銨鹽為共催化劑的條件下,配合物1-4可以催化異氰酸酯和環(huán)氧烷的加成反應(yīng),生成噁唑烷酮。通過對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶劑、溶劑的用量、催化劑的用量和共催化劑的種類以及其用量等反應(yīng)條件的篩選,發(fā)現(xiàn)以配合物3為催化劑,四正丁基碘化銨為共催化劑,催化劑用量為0.5 mol%,共催化劑用量為1 mol%,80?C,12 h,甲苯作為溶劑條件下,配合物3可以催化各種環(huán)氧烷與各種異氰酸酯反應(yīng),以中等至優(yōu)秀的分離
5、收率(57至95%)得到相應(yīng)的噁唑烷酮。
3.金屬稀土配合物1-6催化二氧化碳和環(huán)氧烷的加成反應(yīng)制備環(huán)碳酸酯
在季銨鹽為共催化劑的條件下,研究了配合物1-6催化CO2和環(huán)氧烷加成反應(yīng)制備環(huán)碳酸酯的行為。通過對一系列反應(yīng)條件的篩選,發(fā)現(xiàn)以配合物5為催化劑,四正丁基溴化銨為共催化劑,催化劑用量為0.067 mol%,共催化劑用量為0.4 mol%,95?C,常壓條件下,配合物5可以催化各類單取代末端環(huán)氧烷與 CO2反應(yīng),
6、以中等至優(yōu)秀的分離收率(58至96%)得到相應(yīng)的環(huán)碳酸酯。對反應(yīng)活性較低的非端基環(huán)氧烷(如環(huán)氧環(huán)己烷),當(dāng)CO2壓力升高為10 bar時,也可以高的分離收率(83至91%)得到相應(yīng)的環(huán)碳酸酯。
4.金屬稀土配合物1-5催化二氧化碳、環(huán)氧烷和胺反應(yīng)制備噁唑烷酮
在季銨鹽為共催化劑的條件下,研究了配合物1-5催化CO2、環(huán)氧烷和胺三組分反應(yīng)制備噁唑烷酮的行為。通過對一系列反應(yīng)條件的篩選,發(fā)現(xiàn)以配合物5為催化劑,四正丁基溴
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