毛細(xì)管柱液膜厚度變化下保留時(shí)間預(yù)測(cè)計(jì)算方法的研究.pdf

1、保留時(shí)間是色譜分離條件優(yōu)化及未知化合物鑒定的重要參數(shù)，影響保留時(shí)間的因素有很多，除組分的性質(zhì)外，載氣流速、柱溫、色譜柱類(lèi)型等對(duì)保留時(shí)間也有很大影響。對(duì)于同一組分，在其它操作條件均相同時(shí)，由于柱子的內(nèi)徑、液膜厚度以及柱長(zhǎng)等參數(shù)的變化都會(huì)使保留時(shí)間存在很大差異。在實(shí)際的分離分析中，若是為滿足分離要求更換不同液膜厚度的色譜柱，則需要重新測(cè)量恒溫?cái)?shù)據(jù)，耗時(shí)耗力。
　　本文基于非線性塔板理論及保留值方程，利用自制的毛細(xì)管柱探究了不同液膜厚度

2、下保留時(shí)間的預(yù)測(cè)以及轉(zhuǎn)換問(wèn)題，提出了三種不同的校正方法，并對(duì)不同的方法作出了基礎(chǔ)的理論解釋。方法一，忽略了保留值方程中相比造成的1/γ與1之間的差異，直接利用程序升溫的保留時(shí)間對(duì)死時(shí)間進(jìn)行了校正，方法簡(jiǎn)單，便于使用。方法二，取消了方法一中的近似考慮，利用恒溫條件下的保留時(shí)間分別校正得到了tM和γ兩個(gè)參數(shù)，預(yù)測(cè)的平均誤差大多在5％以內(nèi)，精度較方法一并未有所提高。方法三，利用程序升溫條件下的保留時(shí)間校正了tM和γ的值，柱1預(yù)測(cè)柱2時(shí)的保留時(shí)

3、間預(yù)測(cè)精度大大提高，除丁酮作校正時(shí)程序1條件下的平均絕對(duì)相對(duì)誤差達(dá)3.02%，程序4條件下的平均相對(duì)誤差和平均絕對(duì)相對(duì)誤差達(dá)到4.45%和4.47%以外，其余全部平均誤差都在3%以內(nèi)。柱2預(yù)測(cè)柱1時(shí)，也只有以乙酸丁酯為校正基準(zhǔn)物時(shí)，程序1和程序4的平均絕對(duì)相對(duì)誤差分別為3.28%和3.65%，而以四氯乙烯為基準(zhǔn)物時(shí)，程序4的平均絕對(duì)相對(duì)誤差為3.19%，其余全部誤差也都在3%以內(nèi)。此外，研究結(jié)果表明，利用該方法預(yù)測(cè)不同液膜厚度下的程序升