新型環(huán)糊精衍生物氣相色譜手性毛細(xì)管柱的制備與研究.pdf

1、本文主要包含三個方面的內(nèi)容:(1)簡要闡述了毛細(xì)管氣相色譜發(fā)展過程和制備技術(shù),以及環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)和主要物理性能,回顧了環(huán)糊精衍生物手性固定相在毛細(xì)管氣相色譜的發(fā)展和應(yīng)用.采用二步法合成,在β-環(huán)糊精的2,6位羥基上引入庚基,在3位羥基上分別引入庚基或三氟乙?；?合成兩種新的環(huán)糊精衍生物:2,3,6-O-三庚基-β-CD,2,6-O-二庚基-3-O-三氟乙?；?CD.(2)采用BaCO3沉積法,掩蔽石英毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性點(diǎn),改善毛細(xì)管潤濕性

2、能,.選用苯甲基聚硅氧烷(OV-7)作稀釋劑,用合成新型環(huán)糊精衍生物,動態(tài)法制備了手性毛細(xì)管柱.研究發(fā)現(xiàn)固定相具有較好的成膜性能,手性毛細(xì)管柱具有較好的惰性,熱穩(wěn)定性和分離效能.(3)研究了稀釋劑比例對柱性能的影響.采用保留指數(shù)法研究了制備的環(huán)糊精手性固定相極性,通過對芳香族位置異構(gòu)體、烷烴、丁醇及手性化合物的分離研究,發(fā)現(xiàn)制備的β-環(huán)糊精手性毛細(xì)管柱具有良好的分離能力.研究發(fā)現(xiàn)β-環(huán)糊精取代基的大小、極性對于客體分子的識別起著非常關(guān)鍵