高效液相色譜和共振瑞利散射在氟喹諾酮類藥物和維生素C中的研究和應(yīng)用.pdf

1、高效液相色譜-共振瑞利散射（HPLC-RRS）方法集高效液相色譜的高選擇性和共振瑞利散射的高靈敏度于一體，能更好地解決共振瑞利散射選擇性不高的問題，進一步擴大共振瑞利散射和高效液相色譜的應(yīng)用領(lǐng)域。HPLC-RRS具有突出的優(yōu)勢，即色譜信號的產(chǎn)生與被測物質(zhì)的物理化學性質(zhì)相關(guān)性不大，特別適合檢測非熒光物質(zhì)和沒有紫外吸收的物質(zhì)。本文主要研究了應(yīng)用HPLC-RRS聯(lián)用技術(shù)測定氟喹諾酮類抗生素、人體內(nèi)的多巴胺和維生素C，以及應(yīng)用RRS法測定維生素

2、C。實驗探究了最佳反應(yīng)條件和影響因素，并對反應(yīng)機理做了初步討淪及驗證。本文包括緒言和正文兩部分，其中緒言部分簡單介紹了高效液相色譜儀和共振瑞利散射法，并概述了HPLC-RRS聯(lián)用方法的基本原理、應(yīng)用現(xiàn)狀和應(yīng)用前景。主要研究內(nèi)容包括：
　　⑴高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測定尿液中的氟喹諾酮類抗生素。創(chuàng)建了一種可靠的高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用方法，用于測定水和尿液中左氧氟沙星、諾氟沙星、恩諾沙星三種氟喹諾酮類抗生素。在pH4

3、.4～4.6的BR緩沖溶液中，被高效液相色譜儀分離后的氟喹諾酮類藥物可以與赤蘚紅形成1∶1的離子締合物，從而引起共振瑞利散射信號的劇增。在λex=λem=330 nm處記錄共振瑞利散射信號。本文研究了氟喹諾酮類藥物的共振瑞利散射的光譜特征及實驗條件，包括pH、檢測波長、赤蘚紅濃度、流速、反應(yīng)管長等。應(yīng)用量子化學計算、傅里葉變換紅外光譜、紫外吸收光譜、掃描電子顯微鏡等討論反應(yīng)機理。樣品的回收率在97.53％～102.00％之間，相對標準偏

4、差低于4.64％。三種藥物的檢測限(S/N=3)為0.12～0.28μg·mL-1，線性回歸系數(shù)都高于0.999。該方法已被證明為簡單、消耗低、靈敏度高的分析方法。
　　⑵基于形成鐵氰化鋯納米粒子的共振瑞利散射法測定維生素C。在pH2.55鹽酸溶液中，維生素C可以將[Fe(CN)6]3-還原為[Fe(CN)6]4-，[Fe(CN)6]4-繼而和Zr(Ⅳ)反應(yīng)生成Zr[Fe(CN)6]化合物，最后該化合物通過靜電引力和范德華力聚集成

5、{Zr[Fe(CN)6]}n納米粒子。在340 nm處的共振瑞利散射信號與0.1～1.45μg·mL-1范圍內(nèi)的維生素C含量成正比。該方法的檢測限(3s/k)低至0.128 ng·mL-1。文中研究了該體系的共振瑞利散射光譜特征、最適宜的反應(yīng)條件、反應(yīng)機理和以有機溶劑為主的影響因素。一個高靈敏度的、快速的、簡單的共振瑞利散射方法已經(jīng)被成功地應(yīng)用于測定維生素C注射液和片劑中的維生素C。
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