N-乙酰-L-半胱氨酸和?；撬岬暮铣晒に嚰半x子膜分離工藝的研究.pdf

1、該文主要由兩部分組成:(1)N-乙酰-L-半胱氨酸和?；撬岬墓に囇芯?含流程診斷);(2)牛磺酸離子膜分離工藝的研究.第一部分:試驗(yàn)確立了以L-半胱氨酸鹽酸鹽和乙酸酐作原料,水作溶劑的N-乙酰-L-半胱氨酸的合成工藝路線,并對(duì)影響試驗(yàn)的因素進(jìn)行了初步探索.試驗(yàn)建立了用薄層層析和薄層掃描法對(duì)N-乙酰-L-半胱氨酸合成進(jìn)行流程診斷的方法.采用硅膠G板,以正丁醇-醋酸-水(4.5:1.5:1)為展開劑,單波長直線掃描,掃描波長λ=700nm.

2、對(duì)合成反應(yīng)的初始階段、反應(yīng)中、反應(yīng)后取樣樣品進(jìn)行定性和定量檢測,原料在反應(yīng)滴加后的初始階段轉(zhuǎn)化率達(dá)到97.08﹪,說明水相合成法較為合理,有效地抑制了L-半胱氨酸的氧化.設(shè)計(jì)的流程診斷法對(duì)N-乙酰-L-半胱氨酸和半胱氨酸鹽酸鹽的線性范圍分別為15.1~36.5mg/ml、1.5~3.1mg/ml,平均回收率分別為99.93~100.05﹪、99.94~100.10﹪,RSD分別為0.32~0.34﹪、0.31~0.34﹪.實(shí)驗(yàn)確立了以乙

3、醇胺和發(fā)煙硫酸作原料,碳酸鈉作中和劑,亞硫酸鈉為還原劑的?；撬岷铣晒に嚶肪€.建立了利用HPLC對(duì)?；撬峁に嚵鞒淘\斷的方法.采用2,4-二硝基氟苯為衍生化試劑,Dismonsil(TM)-C18色譜柱(4.6mm×150mm,5 μ m),流動(dòng)相為乙腈:磷酸鹽緩沖液(pH=7)=20:80,流速為1.0ml/min,柱溫為室溫,檢測波長為360nm.此方法對(duì)牛磺酸線性范圍為8.72~61.04ug/ml,相關(guān)系數(shù)r=0.9973,平均回收

4、率范圍為99.1~101.7﹪,RSD在1.2~3.4﹪;氨基乙基硫酸酯的線性范圍為0.43~51.84ug/ml,相關(guān)系數(shù)r=0.9992,平均回收率為98.6~101.3﹪,RSD為1.4~3.6﹪.牛磺酸工藝中酯化和還原階段,氨基乙基硫酸酯和?；撬岬漠a(chǎn)率分別可達(dá)93﹪、91﹪,流程診斷結(jié)果表明HPLC可靠易行,便于對(duì)工藝流程監(jiān)控.第二部分:根據(jù)?；撬峋哂邪被岬膬尚噪婋x特點(diǎn),等電點(diǎn)為4.7,對(duì)還原產(chǎn)物的牛磺酸與鹽的混合物進(jìn)行反饋式