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文檔簡介
1、脫羧反應(yīng)即羧酸分子在一定的條件下失去羧基放出二氧化碳的反應(yīng)。一般的脫羧反應(yīng)包括熱化學脫羧、電化學脫羧、催化脫羧等,廣泛應(yīng)用于生物制造、有機合成、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域。焦性沒食子酸是一種重要的精細化工中間體,廣泛應(yīng)用于食品、藥物合成、染料、高分子材料等諸多領(lǐng)域。焦性沒食子酸的化學合成包括全合成和半合成:全合成主要是用各類結(jié)構(gòu)簡單且廉價易得的原料,經(jīng)過多步有機化學反應(yīng)合成;半合成主要是用五倍子、塔拉粉及其水解得到的沒食子酸為原料,經(jīng)過脫羧反應(yīng)一
2、步生成焦性沒食子酸。
論文主要分為三個部分:
(1)研究了沒食子酸在高溫液態(tài)水中無催化劑條件下脫羧制備焦性沒食子酸??疾炝擞盟俊⒚擊葴囟?、反應(yīng)時間等因素對沒食子酸脫羧反應(yīng)的影響;通過正交實驗,得到了沒食子酸在高溫液態(tài)水中脫羧反應(yīng)的最佳條件:當固定投入沒食子酸60g時,加入240 mL水,在溫度為200℃下反應(yīng)3h。結(jié)果表明,反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為90.9%,選擇性為97.9%,焦性沒食子酸的含量能達到89.0%。
3、 (2)利用甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇等醇類溶劑替代水,進行高溫高壓的脫羧反應(yīng)研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn),與水相比,醇類溶劑對于脫羧反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率及選擇性都有所提高。當投入沒食子酸37.6 g,無水乙醇100 mL,在溫度為210℃下,反應(yīng)3h之后,反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率達到95.5%,選擇性接近100%,產(chǎn)物中焦性沒食子酸的含量超過95%
(3)以沒食子酸為原料,吡啶及其衍生物4-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶為催化劑,催化脫羧制備焦性沒食子酸。首先
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