沒食子酸脫羧反應(yīng)的研究.pdf

1、脫羧反應(yīng)即羧酸分子在一定的條件下失去羧基放出二氧化碳的反應(yīng)。一般的脫羧反應(yīng)包括熱化學(xué)脫羧、電化學(xué)脫羧、催化脫羧等，廣泛應(yīng)用于生物制造、有機(jī)合成、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域。焦性沒食子酸是一種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于食品、藥物合成、染料、高分子材料等諸多領(lǐng)域。焦性沒食子酸的化學(xué)合成包括全合成和半合成:全合成主要是用各類結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單且廉價(jià)易得的原料，經(jīng)過多步有機(jī)化學(xué)反應(yīng)合成;半合成主要是用五倍子、塔拉粉及其水解得到的沒食子酸為原料，經(jīng)過脫羧反應(yīng)一

2、步生成焦性沒食子酸。
　　論文主要分為三個(gè)部分:
　　(1)研究了沒食子酸在高溫液態(tài)水中無催化劑條件下脫羧制備焦性沒食子酸?？疾炝擞盟俊⒚擊葴囟?、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)沒食子酸脫羧反應(yīng)的影響;通過正交實(shí)驗(yàn)，得到了沒食子酸在高溫液態(tài)水中脫羧反應(yīng)的最佳條件:當(dāng)固定投入沒食子酸60g時(shí)，加入240 mL水，在溫度為200℃下反應(yīng)3h。結(jié)果表明，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為90.9％，選擇性為97.9％，焦性沒食子酸的含量能達(dá)到89.0％。
　

3、　(2)利用甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇等醇類溶劑替代水，進(jìn)行高溫高壓的脫羧反應(yīng)研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與水相比，醇類溶劑對(duì)于脫羧反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率及選擇性都有所提高。當(dāng)投入沒食子酸37.6 g，無水乙醇100 mL，在溫度為210℃下，反應(yīng)3h之后，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率達(dá)到95.5％，選擇性接近100％，產(chǎn)物中焦性沒食子酸的含量超過95％
　　(3)以沒食子酸為原料，吡啶及其衍生物4-甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶為催化劑，催化脫羧制備焦性沒食子酸。首先