2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、反相高效液相色譜法(RP-HPLC)是藥物有關(guān)物質(zhì)控制的最重要的方法之一。在建立RP-HPLC方法時,需要對色譜系統(tǒng)的分離能力進行驗證。通??梢酝ㄟ^與其具有不同分離原理的其它分析方法,如正相高效液相色譜法、高效薄層色譜法(HPTLC)、高效毛細管電泳法(HPCE)等建立關(guān)聯(lián),對RP-HPLC方法的有效性作出評價。本論文通過對3種喹諾酮類抗生素有關(guān)物質(zhì)HPTLC與RP-HPLC方法分離能力的相關(guān)性研究,探討如何利用HPTLC作為互補方法,

2、驗證RP-HPLC系統(tǒng)的分離能力。全文內(nèi)容概括如下:
  一、以加替沙星及其有關(guān)物質(zhì)為例,建立HPTLC與HPLC相關(guān)性分析方法。
  1、建立加替沙星有關(guān)物質(zhì)HPTLC分析方法
  基于試驗設計的理念,建立和優(yōu)化了分析加替沙星及其8種有關(guān)物質(zhì)的HPTLC方法。利用均勻設計從22種薄層展開常用溶劑中初篩展開劑系統(tǒng),再利用中心組合設計對各展開劑組分比例進行優(yōu)化,確定的最優(yōu)展開劑為:甲醇:1,2-二氯乙烷:氨水:乙腈(V/

3、V/V/V)=2.8:7.2:0.5:0.5。所建立的HPTLC方法:采用MERK高效硅膠GF254薄層板(10×10cm),用水:甲醇(V/V=20:80)預洗后,于110度活化1h;采用3mm條帶狀點樣,點樣10μL;室溫展開;采用UV掃描方式檢測,檢測波長為292 nm。
  2、HPTLC-MS方法分析加替沙星有關(guān)物質(zhì)
  利用TLC-MS接口技術(shù)建立HPTLC-MS的分析方法,獲得了各有關(guān)物質(zhì)的Q1質(zhì)譜數(shù)據(jù);確定各

4、雜質(zhì)的準分子離子峰,并對其主要質(zhì)譜峰進行歸屬。HPTLC-MS方法中質(zhì)譜條件為:ESI正離子檢測模式,加熱管溫度420℃;噴霧針電壓4.5kV,錐孔電壓為120V,m/z掃描范圍為100~500;洗脫流動相為水:甲醇=50∶50;流速:0.3ml/min。每個樣品可在90s內(nèi)完成分析。
  3、HPLC-MS方法分析加替沙星有關(guān)物質(zhì)
  采用HPLC-MS方法分析加替沙星及其8種有關(guān)物質(zhì),獲得了各有關(guān)物質(zhì)的Q1質(zhì)譜數(shù)據(jù);確定

5、各雜質(zhì)的準分子離子峰,并對其主要質(zhì)譜峰進行歸屬。HPLC-MS方法:采用Phenomenex C18(150×4.6 mm,5μm)色譜柱;流動相為10 mmol/L醋酸銨溶液(醋酸調(diào)PH=4.3):甲醇(V/V)=78∶22;柱溫30℃;檢測波長為292 nm;流速為0.4mL/min;進樣10μL。質(zhì)譜條件: ESI正離子檢測模式;加熱管溫度420℃;噴霧針電壓4.5kV;錐孔電壓為120V,m/z掃描范圍為100~500。

6、  4、利用MassWorks軟件建立HPTLC-MS與HPLC-MS質(zhì)譜數(shù)據(jù)的相關(guān)性
  利用MassWorks軟件分別對加替沙星及其8種有關(guān)物質(zhì)在HPTLC-MS和HPLC-MS分析中獲得的準分子離子峰進行校正,計算校正后同位素峰形曲線的相似度,得出不同方法中同一物質(zhì)的最小相似度值,作為HPTLC與HPLC相關(guān)性分析的閾值(97%),以實現(xiàn)在HPLC與HPTLC系統(tǒng)中對元素組成相同的物質(zhì)的相互相關(guān)。
  二、通過對洛美沙

7、星和環(huán)丙沙星降解產(chǎn)物的分析,進一步驗證HPTLC與HPLC相關(guān)性分析方法
  分別建立了分析洛美沙星和環(huán)丙沙星諸降解混合溶液的HPTLC-MS和HPLC-MS方法,按上述方法將各雜質(zhì)的準分子離子峰進行MassWorks校正后,計算峰形校正曲線的相似度,洛美沙星的10個降解雜質(zhì)在HPTLC和HPLC色譜圖中可以逐一得到對應;環(huán)丙沙星在HPTLC-MS和HPLC-MS分析中可檢測到的3個有關(guān)物質(zhì)在兩種色譜系統(tǒng)中也得到了逐一對應。

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