金屬磷化物微-納結(jié)構的單質(zhì)直接合成、表征及性能.pdf

1、近年來,過渡金屬磷化物以其優(yōu)異的催化、電化學及半導體性質(zhì)等而被研究者們廣為關注。其中,鎳和銅的磷化物是目前被合成和研究相對較多的過渡金屬磷化物。迄今為止,已發(fā)展了許多方法用來合成磷化鎳、銅并探究它們的性質(zhì)。作為一種常見的方法,溶劑熱合成具有簡單、高效、低消耗且產(chǎn)物形貌易于控制的優(yōu)點,而被廣泛地采用。本論文旨在探討溶劑熱環(huán)境下,無表面活性劑存在時,通過金屬與白磷間的直接反應來合成形貌可控的鎳、銅的磷化物微納結(jié)構,并研究其催化和電化學性能。

2、具體內(nèi)容如下:
　　1.設計了一條兩步合成路線,以NiCl2·6H2O和N2H4·H2O為反應物,在170°C的溶劑熱條件下反應2h,首先制備出尺寸約為2μm的光滑Ni微球;然后用所得Ni微球和白磷為Ni和磷源,在160°C的水醇體系中反應6h,成功制備了海膽狀的NixPy空心超結(jié)構。研究顯示,海膽狀NixPy空心超結(jié)構的形成應歸功于反應過程中發(fā)生的柯肯達爾效應。實驗發(fā)現(xiàn),分別用制備的Ni微球、Ni@NixPy核殼結(jié)構和海膽狀Ni

3、xPy空心超結(jié)構作為催化劑催化4-硝基苯酚還原為4-氨基苯酚時,海膽狀NixPy空心超結(jié)構表現(xiàn)出最強的催化活性,且不同催化劑的催化能力依次為:Ni微球　　2.利用類似兩步路線,以NiCl2·6H2O和NaH2PO2為反應物,在十二烷基硫酸鈉的存在下,在DMF-NaOH溶液體系中160°C下反應10h,首先制備出尺寸約為100nm的Ni納米球;然后用所得Ni納米球和白磷為Ni

4、和磷源,在160°C的乙醇體系中反應2h,成功制備了純六方相的Ni2P空心結(jié)構。研究發(fā)現(xiàn),所得Ni2P空心結(jié)構在2M KOH溶液中顯示出良好的電化學性能,在保持2A/g的恒電流情況下,比容量最高可達512F/g,循環(huán)1000次之后,比容量仍能達到387F/g。表明所得Ni2P空心結(jié)構在超級電容器領域有潛在的應用價值。
　　3.以銅片作為反應基底,白磷為磷源,在沒有表面活性劑的輔助下,無水乙醇中120°C下反應4h,成功合成了磷化亞