金屬有機(jī)配合物的合成和表征及儲(chǔ)氫性能.pdf

1、作為一種清潔無污染的新能源，氫能源具有無可比擬的潛在開發(fā)價(jià)值，而安全、經(jīng)濟(jì)的儲(chǔ)氫技術(shù)是氫能開發(fā)與利用的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。金屬有機(jī)配合物是一類由金屬中心離子與有機(jī)配體自組裝而成的新型材料，具有高比表面積、大孔容積和可調(diào)孔徑特性，在氫氣儲(chǔ)存領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景。
　　儲(chǔ)氫材料性能主要用壓力-吸附量-溫度曲線(P-C-T)來表征，因此測(cè)試裝置的設(shè)計(jì)對(duì)儲(chǔ)氫材料的研發(fā)具有重要意義。采用差壓體積法原理完善和調(diào)試了一套儲(chǔ)氫性能測(cè)試裝置，該裝置的最高

2、測(cè)試壓力達(dá)到30MPa，可測(cè)量?jī)?chǔ)氫材料在77K-573K溫度范圍的儲(chǔ)氫性能，實(shí)際操作性好并能保證測(cè)試結(jié)果的高精度。
　　采用SUZUKI偶聯(lián)反應(yīng)制備六羧酸配體1,3,5-三(間苯二甲酸)苯(H6L)，以該六羧酸配體(H6L)和硝酸銅為反應(yīng)物，N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亞砜(DMSO)和去離子水為溶劑，溶劑熱法合成了一種新型的六羧基銅(Ⅱ)配合物。實(shí)驗(yàn)考察了金屬離子和配體的配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑和升降溫度速率對(duì)

3、合成的影響。結(jié)果表明：當(dāng)配比為Cu(NO3)2·3H2O/H6L=6，反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間為24h，DMF/DMSO/H2O(v:v:v)=5:5:1時(shí)，合成配合物的產(chǎn)率最高，選擇合適的升降溫速率能合成大尺寸的單晶樣品。
　　采用粉末 XRD、元素分析、熱重分析、紅外光譜、SEM和低溫N2吸附等測(cè)試方法對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征，并測(cè)試了77K和298K條件下的儲(chǔ)氫性能。結(jié)果表明：六羧基銅(II)配合物具有豐富的微孔結(jié)構(gòu)，