甲酸鈉催化傳遞還原DNS制備DSD酸.pdf

1、4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸)是具有雙官能團的重要染料中間體,廣泛應(yīng)用于洗滌劑、紡織工業(yè)、塑料、照像和造紙工業(yè)中。本文提出了一種用甲酸鈉催化傳遞還原4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)制備DSD酸新方法。該法的特點是可以在常壓下實現(xiàn)DNS的催化加氫還原,對設(shè)備要求低,并克服了傳統(tǒng)鐵粉還原法的勞動強度大、環(huán)境污染等問題。
　　 本文的主要研究內(nèi)容包括:
　　 1、選擇工業(yè)上常用的Pd

2、／C(5％)和Raney-Ni兩種催化加氫催化劑作為甲酸鈉催化傳遞還原DNS的催化劑,分別考察了它們的用量和活性對DNS還原的轉(zhuǎn)化率、選擇性的影響。實驗結(jié)果表明,Pd／C(5％)對甲酸鈉傳遞還原的催化活性過高,導(dǎo)致大量副產(chǎn)物4,4’-二氨基聯(lián)芐-2,2’-二磺酸(DADB)生成。而采用鈍化的Raney-Ni催化劑可以有效抑制芐基物雜質(zhì)的產(chǎn)生,因而DNS的選擇性也大大提高。
　　 2、通過單因素實驗及正交試驗,考察了各種因素對DN

3、S還原反應(yīng)的影響,確定了較佳的工藝條件:采用鈍化的Raney-Ni為催化劑,反應(yīng)溫度為80℃,催化劑量為0.10g(DNS質(zhì)量的10％),原料配比DNS:甲酸鈉=1:8.5(mol比),反應(yīng)pH值為5.1,采用正滴方式慢速滴加原料液。在此條件下,DSD酸的收率達到96％以上,從而為工業(yè)化生產(chǎn)提供了新的方法和實驗依據(jù)。
　　 3、實驗驗證了鈍化處理后的Raney-Ni雖然有良好的選擇性,但其重復(fù)使用性能并不理想,本文分析了Rane