dsd酸合成新工藝及dns鈉鹽溶解特性的研究

1、 DSD 酸合成新工藝 酸合成新工藝及 DNS 鈉鹽 溶解特性 溶解特性的研究 的研究 Investigation of new synthetic process of DSD acid and solubility characteristics of 4,4’-dinitrostilbene-2,2’-disulfonate disodium salt 學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工程 研 究 生：杜明星 指導(dǎo)教師：夏清 教授 天津大學(xué)化工學(xué)院

2、 二零一二年五月 摘 要 4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DSD）是合成二苯乙烯型熒光增白劑、活性染料的重要中間體?，F(xiàn)有生產(chǎn)工藝由磺化、氧化、還原三個(gè)過程組成，其中氧化過程通常在堿水介質(zhì)中進(jìn)行，該過程收率較低，且產(chǎn)生大量廢水，因此開發(fā)DSD 酸合成新工藝具有重要的意義。 本文探索了一種新的 DSD 酸合成工藝，該工藝包含兩個(gè)步驟：對硝基甲苯鄰磺酸（NTS）在堿性條件下的縮合過程以及縮合產(chǎn)物的還原過程。與傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相比，該工

3、藝用水量少，廢水產(chǎn)生量低。針對合成工藝中的中間產(chǎn)物，本文對其分析條件進(jìn)行了摸索，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示采用乙腈-乙酸銨流動(dòng)相梯度程序可以較好地兼顧縮合產(chǎn)物分析與還原監(jiān)控的需要。在確立了合適的分析條件基礎(chǔ)上，我們對 DSD 酸的新合成工藝進(jìn)行了研究，使用高效液相色譜來檢測還原反應(yīng)終點(diǎn)和測定 DSD 酸含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示該新工藝收率在 30～38%，低于文獻(xiàn)報(bào)道和傳統(tǒng)工藝收率，對于其中的縮合過程有待進(jìn)一步深入研究。 采用有機(jī)水溶液代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝中的水介

4、質(zhì)是氧化過程改進(jìn)中的一個(gè)重要研究方向。本文后半部分對 4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸鈉（即 DNS 鈉鹽，簡記為 DNSNa）在有機(jī)水溶液中的溶解度進(jìn)行了研究，測定了 DNSNa 在乙醇-水以及二乙二醇-水混合溶劑中溶解數(shù)據(jù)，并使用 E-NRTL 模型對測定數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)，回歸得到 E-NRTL 模型交互作用參數(shù)。其中 E-NRTL 模型關(guān)聯(lián) DNSNa+二乙二醇+水體系效果較好，均方差為 0.70K，而在關(guān)聯(lián) DNSNa+