殼聚糖—H-,2-O-,2-非均相降解工藝研究.pdf

1、本文研究了在非均相體系中中性條件下，雙氧水氧化降解殼聚糖制備低分子量殼聚糖的過程與機(jī)理，考察了溫度、雙氧水用量、時間、殼聚糖粒度和攪拌速度等條件對降解反應(yīng)的影響，以得出制備最佳產(chǎn)率低分子量殼聚糖和預(yù)定分子量殼聚糖的最佳工藝條件。實驗中采用凝膠滲透色譜法測定產(chǎn)物的平均分子量，以紅外光譜分析、核磁共振波譜分析、掃描電子顯微鏡等手段表征試樣。 實驗證明在中性條件下非均相體系中雙氧水氧化降解是低分子量殼聚糖制備的一種有效方法，影響低分子

2、量殼聚糖產(chǎn)率的主要因素是H2O2用量比和反應(yīng)溫度。通過正交試驗法優(yōu)化降解條件，得到了制備較高產(chǎn)率低分子量殼聚糖的最佳條件：反應(yīng)時間為4h、反應(yīng)溫度為65℃、用量比R(H2O2/糖單元)為6、殼聚糖粒度為60-80目、攪拌速度為140r·min-1。 對降解反應(yīng)后剩余的水不溶性殼聚糖殘渣進(jìn)行的二次降解實驗證明，非均相體系中雙氧水氧化降解殼聚糖的反應(yīng)中，殼聚糖原料基本能實現(xiàn)完全利用。 核磁共振波譜分析和紅外光譜分析證明，低分

3、子量殼聚糖的結(jié)構(gòu)相對于殼聚糖原料并未發(fā)生變化。雙氧水氧化降解殼聚糖的過程是β-1，4糖苷鍵的斷裂過程。 通過正交試驗法優(yōu)化降解條件，得到了制備預(yù)定分子量殼聚糖的最佳條件：反應(yīng)溫度65℃、反應(yīng)時間1h、H2O2用量比R為6、投料量6g。水溶性殼聚糖分子量與殼聚糖原料的分子量基本無關(guān)，主要是由降解反應(yīng)條件決定的。制備最佳產(chǎn)率和預(yù)定分子量殼聚糖的反應(yīng)條件不相符。 在非均相體系中，H2O2氧化降解殼聚糖固體制備低分子量殼聚糖的反