基于氫氟酸腐蝕的不銹鋼絲固相微萃取技術.pdf

1、固相微萃取(SPME)技術具有無溶劑、簡便、經(jīng)濟、高效以及適用性強等特點,在樣品前處理技術中具有較大的優(yōu)勢。不銹鋼絲由于能克服傳統(tǒng)石英纖維易斷裂的缺陷,已被廣泛用作SPME纖維基質。然而在以往的報道中,不銹鋼絲表面都需要涂敷不同吸附材料進行SPME。本論文發(fā)展了一種僅用不銹鋼絲,不需要涂覆任何吸附材料進行SPME的方法,并將這種方法用于水和蔬菜中有機污染物的分析。具體內容如下:
　　 我們采用不銹鋼絲作為纖維基質,用氫氟酸對其進

2、行簡單的表面處理,制備了一種具有較好機械強度和熱穩(wěn)定性的SPME纖維。該制備方法操作簡單、成本低廉。我們選取多環(huán)芳烴(PAHs)、苯、甲苯、乙苯、氯苯、正丙苯、苯胺、苯酚、正己烷、正辛烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、氯仿、三氯乙烯、正丁醇和正辛醇對制備的纖維進行評價。實驗發(fā)現(xiàn),處理前的不銹鋼絲對這些分析物幾乎無富集能力,而用氫氟酸腐蝕后的不銹鋼絲對選取的PAHs具有很好的富集效果。通過測定發(fā)現(xiàn),氫氟酸腐蝕的的不銹鋼纖維對PAHs的富集能

3、力遠遠強于其他分析物,即其對PAHs的富集倍數(shù)為2541～3981,而對其他分析物的富集倍數(shù)均不高于515。不銹鋼絲經(jīng)氫氟酸腐蝕后,其表面生成了Fe2O3、FeF3、Cr2O3和CrF2,且呈現(xiàn)出多孔的花狀結構。我們認為,不銹鋼纖維表面的金屬化合物與PAHs之間存在M-π(M為金屬陽離子)相互作用,因此對PAHs具有較強的吸附能力?；谠撝苽淅w維可對PAHs進行選擇性吸附,發(fā)展了一種基于氫氟酸腐蝕的不銹鋼絲作為纖維的SPME技術與氣相色

4、譜-火焰離子化檢測器(GC-FID)聯(lián)用測定PAHs的方法。該方法檢出限(S/N=3)為0.24～0.63μg L-1,同一根纖維的重現(xiàn)性(RSD,n=6)為2.9％～5.3％,平行制備的三根纖維精密度為4.3％～8.8％。同一根纖維重復使用250次后,萃取效率幾乎不變。該方法制備的不銹鋼纖維具有穩(wěn)定性好、選擇性高且重復性好等特點。
　　 六六六、滴滴涕是一類重要的持久性有機污染物,存在于各種環(huán)境介質中。為了提高六六六、滴滴涕的

5、檢測靈敏度,同時基于氫氟酸腐蝕的不銹鋼纖維的吸附機理,我們將氫氟酸腐蝕的不銹鋼纖維拓展到六六六、滴滴涕的SPME,然后通過氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)進行分析。對影響萃取效率的一些因素:萃取時間、攪拌速度、樣品的離子強度、解吸時間、解吸溫度進行了研究。實驗結果表明,在優(yōu)化的條件下,方法的檢出限(S/N=3)為110～0.9 ng L-1,重現(xiàn)性(RSD,n=7)介于2.2％～5.9％之間,線性范圍介于300～5000 ng