三聚氰酸的合成及應(yīng)用研究.pdf

1、三聚氰酸(CA)是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，CA的三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)化學(xué)性質(zhì)活潑，可以發(fā)生取代、加成等各種反應(yīng)，以CA為原料可以合成數(shù)以百計(jì)的產(chǎn)品。由于存在諸多技術(shù)方面的難題，國內(nèi)市場中，該類產(chǎn)品數(shù)量較少，鑒于異氰尿酸系列精細(xì)化工產(chǎn)品的優(yōu)良性能，市場對(duì)該類產(chǎn)品的需求不斷增加，本文對(duì)三聚氰酸及三聚氰酸環(huán)氧樹脂的的合成方法進(jìn)行了研究。
　　(1)一步法尿素合成三聚氰酸
　　以尿素為原料，采用固相熔融法合成了三聚氰酸，通過控制溫度和升溫速度

2、來解決反應(yīng)產(chǎn)物粘壁的問題。主要是在反應(yīng)后期，犧牲部分轉(zhuǎn)化率，采用高溫，利用尿素易揮發(fā)的特點(diǎn)，從反應(yīng)體系蒸出，得到高純度的三聚氰酸。探求了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、返料量、催化劑用量等對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。采用萘二磺酸二鈉鹽法測定了原料中亞甲基尿素的含量，采用中和法測定了產(chǎn)物的純度，并探求了硫酸循環(huán)使用的方法。
　　(2)三聚氰酸合成三聚氰酸環(huán)氧樹脂
　　傳統(tǒng)方法合成三聚氰酸環(huán)氧樹脂很大的缺點(diǎn)是，環(huán)氧氯丙烷的利用率低，按照反應(yīng)吸收原理、

3、利用三聚氰酸系列衍生物的熱穩(wěn)定特性，本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了全新的三聚氰酸環(huán)氧樹脂合成工藝，大大提高了環(huán)氧氯丙烷的利用率，降低了后續(xù)減壓蒸餾工序的能耗。
　　以三聚氰酸和環(huán)氧氯丙烷為原料，采用二步法，合成了三聚氰酸環(huán)氧樹脂，探求了催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、升溫速度等對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響，并在最佳反應(yīng)條件下進(jìn)行了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)和放大實(shí)驗(yàn)。采用紅外光譜儀、質(zhì)譜儀和核磁共振波普儀對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，采用高效液相色譜法測定了產(chǎn)物的純度，采用鹽酸丙

4、酮法測定了產(chǎn)物的環(huán)氧值，采用摩爾法測定了產(chǎn)物中氯離子的含量，在自制的設(shè)備中，模擬敞開環(huán)境測試了環(huán)氧值的穩(wěn)定性。
　　(3)含兩個(gè)環(huán)氧基三聚氰酸環(huán)氧樹脂的合成
　　將三聚氰酸環(huán)氧樹脂引入高分子材料中，可以提高材料的阻燃性和熱穩(wěn)定性，由于含有三個(gè)環(huán)氧官能團(tuán)，發(fā)生體狀交聯(lián)，會(huì)降低高分子材料的力學(xué)性能。本實(shí)驗(yàn)合成了一種含有兩個(gè)環(huán)氧基的三聚氰酸環(huán)氧樹脂。
　　探究了不同種類鹽類及加料方式等對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)表明，采用三聚氰酸