樣品前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜在食品安全檢驗(yàn)中的應(yīng)用研究.pdf

1、樣品前處理技術(shù)(Sample pretreatment technology)是指樣品的制備和對(duì)樣品采用合適的分解和溶解方法以及對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行提取、凈化和濃縮的過(guò)程，使被測(cè)組分轉(zhuǎn)變成可測(cè)定的形式，從而進(jìn)行定量、定性分析。樣品前處理的目的是消除基體干擾，提高方法的準(zhǔn)確度、精密度、選擇性和靈敏度。因此，樣品前處理是分析檢測(cè)過(guò)程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，若選擇的前處理方法不當(dāng)，可能會(huì)導(dǎo)致某些組分損失、干擾組分的影響不能完全除去或引入新的雜質(zhì)。然而只要檢測(cè)儀

2、器穩(wěn)定可靠，檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性就主要取決于樣品前處理。一種新的檢測(cè)方法的靈敏度和分析速度往往也與樣品前處理過(guò)程及其復(fù)雜程度有著至關(guān)重要的聯(lián)系。
　　 高效液相色譜(High performance chromatography，HPLC)法是色譜分析中最常用到的對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種方法，它跟經(jīng)典液相色譜法相比較，具有分析速度快、分離效能高、選擇性高、檢測(cè)靈敏度高和操作自動(dòng)化等特點(diǎn)。因此，高效液相色譜法在醫(yī)藥、生化

3、、天然產(chǎn)物、環(huán)境分析、農(nóng)業(yè)分析以及食品安全檢驗(yàn)等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。
　　 本文采用了固相萃取(SPE)、濁點(diǎn)萃取(CPE)和離子液體分散液相微萃取(IL-DLME)快速有效的樣品前處理技術(shù)對(duì)飼料中的β-興奮劑以及飲料中的赤蘚紅進(jìn)行提純，并結(jié)合高效液相色譜對(duì)其進(jìn)行分離檢測(cè)。
　　 主要研究?jī)?nèi)容如F：
　　 1.固相萃取結(jié)合超高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飼料中的西馬特羅、沙丁胺醇、特布他林和萊克多巴胺建立了固相萃取結(jié)合超高

4、效液相色譜(UPLC)同時(shí)測(cè)定飼料中的西馬特羅、沙丁胺醇、特布他林和萊可多巴胺的方法。飼料混合均勻后，用甲醇提取，振蕩離心，取上清液氮?dú)獯蹈珊笥糜贛CX柱凈化。四種β-興奮劑的線性范圍為0.05-1μg mL-1，相關(guān)系數(shù)都高于0.999。平均回收率在90.1％到101.4％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.0％。
　　 2.固相萃取結(jié)合超高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飼料中五種β-興奮劑采用固相萃取提純飼料中的五種β-興奮劑(鹽酸多巴胺、西馬

5、特羅、沙丁胺醇、特布他林和萊克多巴胺)，并通過(guò)超高效液相色譜(UPLC)對(duì)其進(jìn)行分離測(cè)定。飼料混合均勻后，用甲醇提取，振蕩離心，取等量上清液兩份：一份酸化后直接過(guò)酸性氧化鋁柱，用1 mol L-1鹽酸-甲醇(1/9，v/v)洗脫；另一份氮?dú)獯蹈珊笥?％乙酸水溶液溶解后過(guò)MCX柱，5％氨化甲醇洗脫。合并兩種洗脫液，40℃下氮?dú)獯蹈桑?.0 mL濃度為10 mM的磷酸二氫鈉溶液溶解，過(guò)0.22μm濾膜后測(cè)定。五種β-興奮劑的線性范圍為0.

6、05～1μg mL-1，相關(guān)系數(shù)都高于0.996。平均回收率在77.9％到97.0％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.3％。
　　 3.濁點(diǎn)萃取結(jié)合高效液相色譜測(cè)定飲料中的赤蘚紅用非離子表面活性劑Triton X-114對(duì)飲料中的赤蘚紅進(jìn)行萃取，然后用紫外檢測(cè)器結(jié)合高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種檢測(cè)飲料中赤蘚紅的新分析方法。分別取10.0 mL加入了不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的飲料進(jìn)行濁點(diǎn)萃取，富集因子為50。方法的線性范圍為0.002-5μg

7、 mL-1，相關(guān)系數(shù)都大于0.999，檢出限(LOD)定量限(LOQ)分別為0.5 ng mL-1和1.5 ng mL-1。平均回收率在86.5％到97.1％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.7％。
　　 4.離子液體分散液相微萃取結(jié)合高效液相色譜測(cè)定飲料中的赤蘚紅離子液體分散液相微萃取(IL-DLME)結(jié)合高效液相色譜第一次運(yùn)用于測(cè)定飲料中的赤蘚紅。這種技術(shù)選擇了不易揮發(fā)的有機(jī)溶劑離子液體作為萃取溶劑，集萃取與濃縮于一體。本文采用的離