鹽酸丁螺環(huán)酮的合成.pdf

1、鹽酸塞利洛爾(其化學(xué)名為:3-[3-乙酰基-4-(3-叔丁胺基-2-羥基丙氧基)苯基]-1,1-二乙基脲鹽酸鹽)是治療心絞痛、高血壓的藥物.文獻(xiàn)[14]合成鹽酸塞利洛爾的工藝過(guò)程是:以對(duì)氨基苯乙醚為原料,經(jīng)過(guò)胺酰化、傅-克反應(yīng)、威廉遜(Williamson)醚合成法、環(huán)氧化物堿性開(kāi)環(huán)、成鹽制得最終產(chǎn)物,各步反應(yīng)的收率和總收率是:91.6％、89％、85％、70％、74％:35.9％.文獻(xiàn)[3]合成鹽酸塞利洛爾的工藝過(guò)程是:以對(duì)氯硝基苯為

2、原料,經(jīng)過(guò)成醚、硝基還原、胺?；⒏?克反應(yīng)、威廉遜(Williamson)醚合成法、環(huán)氧化物酸性開(kāi)環(huán)、與叔丁胺反應(yīng)、最后成鹽制得最終產(chǎn)物.各步反應(yīng)的收率和總收率是:90％、95％、91.6％、93.4％、71.3％、71.2％、80.1％;29.7％.該文以對(duì)氯硝基苯為原料,經(jīng)過(guò)取代、酯化、硝基還原、胺?；?、傅利斯(Fries)重排反應(yīng)、威廉遜(Williamson)醚合成法、環(huán)氧化物堿性開(kāi)環(huán)、成鹽等反應(yīng)制目標(biāo)產(chǎn)品.各步反應(yīng)的收率和總

3、收率是:90％、92％、90％、85％、76％、81.3％;39.1％.不僅新工藝的原料來(lái)源與價(jià)格較原工藝更具優(yōu)勢(shì),而且經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究,確定了更優(yōu)的工藝條件.在對(duì)氨基苯酚乙酸酯的合成中,用催化加氫代替了原文獻(xiàn)中的硫化鈉還原;在3-(3-乙酰-4-羥基苯基)-1,1-二乙基脲合成中,用原料、三氯化鋁和氯化鈉熔鹽溶劑反應(yīng)代替原有的大量有害溶劑-硝基苯;與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)中采用二甲基亞砜為相轉(zhuǎn)移催化劑大大縮短了反應(yīng)時(shí)間,并選擇乙醇作為與叔丁