微波輔助的螺嘧啶四酮的合成研究.pdf

1、近年來,微波輻射作為一種有效的熱源正廣泛用于化學各個領域,尤其在有機化學中的發(fā)展非常迅速.該課題綜述了微波輻射對有機反應的作用機理和特點及微波技術在有機合成中研究和應用的進展情況.通常在常規(guī)加熱情況下需要較長回流時間才能完成的反應可在微波爐中方便、快速地完成.據(jù)文獻報道,與常規(guī)加熱相比,微波輻射往往具有反應時間短、產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度較高、操作簡便等優(yōu)點,因而,微波用于活化有機反應前景廣闊.迄今研究過并取得明顯效果的有機合成反應有:酯化和皂

2、化、磺化、氧化、水解、加成、取代、縮合、烴基化、重排、Diels-Alder反應、Reformatsky反應、Knovenagel反應、Perkin反應、Deckman反應、Witting反應、Bischler-Napieraski反應、保護及脫保護、協(xié)同反應、環(huán)化與開環(huán)、成醚等反應.該文將這一概念用于傳統(tǒng)的交叉羥醛縮合反應中,采用微波回流裝置,在乙醇介質(zhì)中,以固體氫氧化鈉作縮合劑,使七種芳醛與丙酮的縮合反應在微波作用下快速完成.結果表

3、明:反應時間極大縮短,反應產(chǎn)率均有提高,且?guī)缀蹩珊雎苑既┑腃annizzaro反應及丙酮的自身縮合反應.產(chǎn)物1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮是合成一些天然產(chǎn)物的重要中間體.巴比妥酸衍生物是一類具有重要生理活性的含氮雜環(huán)化合物.自從1903年Fischer等確證了巴比妥類的藥效后,巴比妥酸被廣泛用于藥物合成及其他方面.一些巴比妥酸衍生物被用作鎮(zhèn)靜劑、麻醉劑、安眠藥、抗腫瘤藥、抗菌素等.該文在微波作用下合成巴比妥酸,反應在適當?shù)墓β氏?/p>

4、平穩(wěn)、快速地完成.該法可拓展用于合成一系列具有生理活性的螺巴比妥類化合物.Michael反應是形成C-C鍵的最有效的方法之一,在合成上具有廣泛地應用.以三乙醇胺作催化劑,乙醇與1,4-二氧雜環(huán)己烷作溶劑,將以上所得產(chǎn)品1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮與巴比妥酸用微波輻射,在10min左右發(fā)生Michael反應,重結晶后得到五種螺巴比妥化合物,經(jīng)熔點測定、元素分析、IR、<'1>HNMR分析驗證了其結構的正確性.當前研究為以上三種類