酯類液晶中間體的微波輔助合成研究.pdf

1、微波作為一種加熱方式和傳輸介質(zhì)被廣泛地應(yīng)用于各個(gè)學(xué)科，和傳統(tǒng)加熱相比，微波加熱具有高效、環(huán)保、易操作等特點(diǎn)。1986年Gedye等發(fā)表了第一篇將微波運(yùn)用于有機(jī)合成中的報(bào)道，之后，微波在有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用大量增加，并發(fā)展為微波輔助有機(jī)合成(MAOS)這個(gè)新領(lǐng)域。
　　 本論文主要由五部分構(gòu)成：
　　 第一部分綜述了微波加熱原理及近年來微波促進(jìn)有機(jī)合成反應(yīng)的研究進(jìn)展，從不同的反應(yīng)類型加以概括，并主要介紹了液晶及酯類液晶的研究現(xiàn)

2、狀。
　　 第二部分以烯丙基溴和對(duì)羥基苯甲酸的反應(yīng)為研究對(duì)象，分別以乙醇－水、乙二醇、DMF－水為溶劑，優(yōu)化了微波輻射下的反應(yīng)溫度、時(shí)間和功率，得出微波優(yōu)化條件為反應(yīng)溫度80℃、輻射功率80W、乙醇－水作溶劑。并進(jìn)行常規(guī)加熱和微波輻射下的對(duì)比，在相同的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間條件下，借助高效液相色譜分析來對(duì)比兩種加熱方式下各個(gè)時(shí)間點(diǎn)的反應(yīng)產(chǎn)率。結(jié)果表明微波加熱時(shí)的產(chǎn)率高于常規(guī)加熱，溫度越高，微波下的產(chǎn)率較常規(guī)下的產(chǎn)率提高越明顯。

3、>　　 第三部分以對(duì)羥基苯甲酸乙酯和烯丙基溴的反應(yīng)為研究對(duì)象，分別在不同溶劑中(丙酮、DMF、乙醇－水、乙二醇、DMF－水)對(duì)比了常規(guī)油浴加熱和微波加熱下的反應(yīng)產(chǎn)率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩種加熱方式下的產(chǎn)率相差不明顯，微波不能明顯促進(jìn)有機(jī)反應(yīng)的進(jìn)行。
　　 第四部分以3－氯丙醇和對(duì)羥基苯甲酸的反應(yīng)為研究對(duì)象，優(yōu)化了微波加熱下的反應(yīng)條件(溫度、溶劑、功率)，且在不同的時(shí)間點(diǎn)將常規(guī)油浴加熱和微波輻射加熱下的產(chǎn)率進(jìn)行對(duì)比考察。溫度越高，微波下的

4、產(chǎn)率較常規(guī)下的產(chǎn)率提高越明顯；在控制其它條件相同的情況下，微波加熱時(shí)的產(chǎn)率高于常規(guī)加熱，提高了約4～18％，表明微波對(duì)反應(yīng)有一定的促進(jìn)作用。
　　 第五部分以2－溴乙醇和對(duì)羥基苯甲酸的反應(yīng)為研究對(duì)象，在反應(yīng)溫度80℃下，對(duì)比了不同溶劑下(乙醇－水、乙二醇、DMF－水)不同反應(yīng)時(shí)間點(diǎn)的產(chǎn)率，并優(yōu)化了微波反應(yīng)條件。結(jié)果表明微波輻射下的產(chǎn)率較高于常規(guī)加熱下的產(chǎn)率，兩種加熱條件下的反應(yīng)趨勢一致，說明微波并沒有改變反應(yīng)歷程。其中，乙二醇為