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文檔簡介
1、冠醚化合物是一類具有絡(luò)合金屬離子特性的大環(huán)多醚類化合物,基于這一特性,冠醚在有機合成、分析化學(xué)、超分子化學(xué)、表面活性劑、色譜等很多領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用,由此可見冠醚化合物的重要性,對其合成也顯得尤為重要。傳統(tǒng)的冠醚合成方法需長時間的加熱回流,這為冠醚的應(yīng)用帶來了諸多不便;微波輔助下的有機反應(yīng)具有時間短和綠色環(huán)保的優(yōu)點,因此本文將微波引入冠醚的合成當中,旨在實現(xiàn)快速高效合成冠醚。具體工作主要包括以下幾方面:
1.以鄰苯二酚和二甘醇
2、二取代物為原料,氫氧化鉀為堿和模板劑,在微波輔助下,采用“一鍋煮”法合成二苯并-18-冠-6。經(jīng)單因素及正交實驗考察了原料、溶劑、時間、溫度和功率對反應(yīng)收率的影響,獲得了最佳工藝條件:以二甲亞砜為溶劑,二氯乙醚與鄰苯二酚為原料,溫度70℃,時間60min,功率500W,收率46.3%。
2.通過四種不同合成路線及不同溶劑對反應(yīng)收率影響的探討,獲得了在微波輔助下合成苯并-15-冠-5較好的工藝條件:以鄰苯二酚和四甘醇二氯化物為原
3、料,DMSO為溶劑,功率500W、溫度90℃、時間120min,收率29.2%。
3.以二乙醇胺與1,2-二(2'-對甲苯磺?;已趸?苯為原料,在微波輔助下采用“一鍋煮”法合成苯并氮雜-15-冠-5,通過堿和溶劑對反應(yīng)收率影響的探討,獲得了較好的工藝條件:以DMSO為溶劑,叔丁醇鈉為堿,功率500W,溫度55℃,時間40min,收率12.4%。
4.以氯苯、對硝基氯苯、芐溴、對硝基芐溴及雙芐溴類化合物為原料,在微
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