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文檔簡(jiǎn)介
1、鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的Pb(ZrxTi1-xO3)(PZT)薄膜具有優(yōu)異的鐵電、壓電和介電性能,被廣泛地應(yīng)用于存儲(chǔ)器、傳感器、驅(qū)動(dòng)器和各種精密儀器的控制部分。PZT薄膜的電性能與其晶體結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系,制備出結(jié)晶狀況好的薄膜是獲得優(yōu)異電性能的保障,由于薄膜制備過(guò)程中影響因素眾多,薄膜生長(zhǎng)的晶化機(jī)理還不清楚,掌握晶化機(jī)理并進(jìn)行薄膜微結(jié)構(gòu)控制生長(zhǎng)仍然是科研工作者努力的方向和研究熱點(diǎn)。這其中最希望解決的問題是:掌握薄膜各晶面形成和生長(zhǎng)特性,找到控制薄
2、膜取向生長(zhǎng)的優(yōu)化工藝條件,達(dá)到薄膜生長(zhǎng)可控的目的。
?。?11)取向PZT薄膜具有優(yōu)異鐵電性能,是制備鐵電隨機(jī)存儲(chǔ)器(FRAM)的重要材料。本文運(yùn)用形核理論、界面能和晶界擴(kuò)散理論研究了PZT薄膜晶化機(jī)理,討論了薄膜微結(jié)構(gòu)對(duì)鐵電性能的影響;對(duì)射頻(RF)磁控濺射獲得的PZT薄膜分別進(jìn)行紅外快速晶化、分段快速晶化、微波等離子體晶化工藝處理,研究了不同晶化工藝對(duì)PZT薄膜(111)取向生長(zhǎng)的控制。
本文采用射頻磁控濺射法在
3、Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上濺射厚度200~300nm的Pb(Zr0.52Ti0.48O3)薄膜。從微觀組織熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)角度系統(tǒng)研究了Pt基片結(jié)晶性能、濺射功率、濺射氣氛、和濺射襯底溫度對(duì)PZT薄膜晶化成核和取向生長(zhǎng)的影響。采用紅外快速晶化工藝對(duì)PZT薄膜進(jìn)行晶化處理,并運(yùn)用界面能和晶界擴(kuò)散理論研究了晶化工藝參數(shù)與PZT薄膜擇優(yōu)取向生長(zhǎng)的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)改變晶化溫度、升溫速率和保溫時(shí)間可以控制 PZT薄膜(111)取
4、向擇優(yōu)度,找到了PZT薄膜結(jié)晶性能和鐵電性能最優(yōu)化的工藝參數(shù),并繪制了(111)取向擇優(yōu)度對(duì)鐵電性能影響的關(guān)系圖。
通過(guò)制備不同厚度和不同晶粒尺度的PZT薄膜,研究了薄膜厚度、晶粒尺寸對(duì)薄膜結(jié)晶取向和鐵電性能的影響,發(fā)現(xiàn)薄膜厚度較小時(shí),由界面層的晶格匹配度、界面層上“形核劑”的數(shù)量以及晶界擴(kuò)散速度決定了結(jié)晶取向;厚度增加后,界面能最小原則決定了結(jié)晶取向。擇優(yōu)取向越明顯的薄膜自極化越容易,剩余極化值越大;晶粒尺寸較小時(shí),晶界與疇
5、壁接近,不利于電疇生長(zhǎng),使得剩余極化值小,而晶粒尺寸大就易極化,矯頑場(chǎng)低。
研究了襯底界面層對(duì)PZT薄膜形核和擇優(yōu)取向的影響,提出襯底Pt和富余的Pb在高溫下易形成PbxPt團(tuán)簇分子的觀點(diǎn),通過(guò)高斯軟件在TPSS/def2-TZVP水平下計(jì)算優(yōu)化出PbxPt團(tuán)簇分子的結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)界面層上形成的這類分子屬于量子點(diǎn)范疇,結(jié)構(gòu)上與 PZT薄膜(111)晶面取向相似,可以降低薄膜(111)晶面取向的成核能。對(duì)界面層和晶界上的三種物質(zhì)Ti
6、、PbxPt和PbO對(duì)界面能的影響進(jìn)行了研究,認(rèn)為(110)晶面是界面能最小的晶面,高溫下雜質(zhì)容易在(100)(110)晶面的晶界處析出,降低(100)(110)晶面的晶界能。控制界面層這些物質(zhì)的生成和擴(kuò)散可以控制PZT薄膜(111)取向生長(zhǎng)。
論文通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,提出了PZT薄膜的晶化生長(zhǎng)是不同生長(zhǎng)時(shí)期分別在界面能平衡模式和晶界擴(kuò)散模式控制下的島狀生長(zhǎng)和層狀生長(zhǎng)的混合生長(zhǎng)模式。不同生長(zhǎng)模式下可以通過(guò)調(diào)控界面能和晶界擴(kuò)
7、散速率來(lái)控制薄膜擇優(yōu)取向。
根據(jù)對(duì) PZT薄膜生長(zhǎng)模式分析,設(shè)計(jì)分段快速晶化和二次晶化工藝制備了(111)取向PZT薄膜,發(fā)現(xiàn)溫度高于650℃,有利于形核劑PbxPt的生成和提高(111)取向形核密度,適當(dāng)降低晶化溫度和延長(zhǎng)保溫時(shí)間,有利于薄膜晶粒均勻長(zhǎng)大,600℃是適合晶粒均勻長(zhǎng)大的溫度條件。薄膜晶化過(guò)程的形核階段和晶界擴(kuò)散階段分別得到控制,可以獲得(111)取向的PZT薄膜,驗(yàn)證了論文提出的PZT薄膜生長(zhǎng)模式。
8、為了降低晶化溫度,解決高溫下PbO易揮發(fā)、薄膜存在較高殘余應(yīng)力等問題,本文將微波等離子體晶化工藝應(yīng)用到PZT薄膜的晶化處理,研究了微波晶化工藝對(duì)薄膜結(jié)晶性能和鐵電性能的影響,獲得微波功率800W,晶化5分鐘的最優(yōu)晶化工藝,所得到的PZT薄膜結(jié)晶狀況良好,Pr=38μC/cm2,Ec=170kv/cm。對(duì)PZT薄膜的微波晶化機(jī)理做了初步探討,發(fā)現(xiàn)晶化初始階段,氧等離子體是升溫的主要能量來(lái)源。在較低溫度(450℃以下),生成焦綠石相,隨著溫
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