杜仲醇的提取分離及合成積累動(dòng)態(tài)研究.pdf

1、將杜仲醇對照品配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,用高效液相色譜儀測定其含量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定了高效液相色譜法測定杜仲醇含量的色譜條件:色譜柱:ODS;流動(dòng)相:甲醇:水=10:90;檢測波長:210hm;流速:1mL/min.采用單因素和正交試驗(yàn)的方法,對影響杜仲醇提取率的主要因素進(jìn)行了分析,并用高效液相色譜儀測定了不同提取條件下杜仲醇的含量,確定了杜仲醇的最佳提取條件:原材料粉碎,加10倍量蒸餾水在80℃水浴回流提取2次,每次2h.研究確

2、定了杜仲醇的提取分離工藝:原料加10倍量蒸餾水在80℃水浴回流提取2次,每次2h.濾液合并、濃縮,以95%乙醇沉淀,醇液濃縮至一定濃度,反復(fù)上D-101大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離,水洗脫,TLC檢測,CHCl<,3>-MeOH-H<,2>O(7:3:0.5)展開,收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分.富集一定量樣品上硅膠柱分離,5%、10%CHCl<,3>-MeOH溶液依次洗脫,收集10%CHCl<,3>-MeOH洗脫部分,濃縮后得無色油狀

3、物,即杜仲醇.采用不同殺青方法對杜仲鮮葉進(jìn)行處理,粉碎,加10倍量蒸餾水在80℃水浴回流提取2次,每次2h,用高效液相色譜儀測定杜仲醇含量.結(jié)果表明:用烘箱在100℃烘30min后,自然陰干處理的杜仲葉中杜仲醇含量最高,為有效提取杜仲醇的最佳預(yù)處理方法.對不同栽培模式、不同生長季節(jié)杜仲葉和杜仲皮中杜仲醇的含量進(jìn)行測定,方差分析結(jié)果顯示,不同栽培模式、不同生長季節(jié)杜仲葉和杜仲皮中杜仲醇含量均存在極顯著差異.其合成積累動(dòng)態(tài)規(guī)律如下:喬林栽培

4、模式下的杜仲葉,杜仲醇含量在7月中旬出現(xiàn)第一個(gè)高峰,9月中旬達(dá)到第二個(gè)高峰,且為全年最高值,8-10月間含量保持較高水平;葉林栽培模式下的杜仲葉,杜仲醇含量在5-6月比較穩(wěn)定,且為全年最高值,9月中旬達(dá)到第二個(gè)高峰;喬林栽培模式下的杜仲當(dāng)年生枝皮,杜仲醇的含量只在6月中旬有一個(gè)高峰,且在5-6月呈比較穩(wěn)定的增長趨勢;葉林栽培模式下杜仲皮杜仲醇的含量春季明顯高于秋季(約6倍).對不同的栽培模式及藥用部位而言,喬林葉中杜仲醇的含量較之葉林葉