原子層沉積法制備硅膠基質(zhì)分離載體及其應(yīng)用.pdf

1、硅膠基質(zhì)分離載體具有機(jī)械強(qiáng)度好,孔結(jié)構(gòu)和表面積易于人為控制,較好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,表面具有足夠的可反應(yīng)硅羥基等優(yōu)點(diǎn),因此成為各種分離載體的理想基質(zhì)材料,目前硅膠基質(zhì)分離載體已經(jīng)被廣泛用于色譜、催化和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。
　　 硅膠表面修飾的方法主要有液相反應(yīng)法、自組裝法、超臨界流體反應(yīng)法和原子層沉積法。與其他方法相比,原子層沉積法避免了價(jià)格昂貴且污染環(huán)境的有機(jī)溶劑或超臨界流體等反應(yīng)介質(zhì)的使用,同時(shí)具有反應(yīng)耗時(shí)短,易于擴(kuò)大生產(chǎn)及

2、有機(jī)功能基團(tuán)鍵合量高等優(yōu)勢(shì)。為硅膠基質(zhì)分離載體的生產(chǎn)開(kāi)辟了一條節(jié)能降耗,環(huán)境友好的綠色途徑。
　　 本論文從硅膠基質(zhì)的表面修飾出發(fā),通過(guò)原子層沉積法,制備了苯基鍵合硅膠,環(huán)氧丙基鍵合硅膠,并在此基礎(chǔ)上制備了強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜填料、新型限進(jìn)介質(zhì)固相萃取劑。論文主要內(nèi)容如下:
　　 以多孔球形硅膠為基質(zhì),通過(guò)原子層沉積法,制備了苯基鍵合硅膠,并通過(guò)磺化得到苯磺酸基鍵合硅膠,用于原料乳中三聚氰胺的快速檢測(cè),針對(duì)常規(guī)丙磺酸基鍵合硅

3、膠不能實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)峰和三聚氰胺峰基線(xiàn)分離,從而嚴(yán)重影響三聚氰胺定量檢測(cè)的弊端,本課題自主開(kāi)發(fā)的苯磺酸基鍵合硅膠實(shí)現(xiàn)了二者的有效分離,而且與液相反應(yīng)法相比,原子層沉積法制備的苯磺酸基鍵合硅膠由于苯磺酸基鍵合量高,三聚氰胺保留時(shí)間更長(zhǎng),雜質(zhì)峰和三聚氰胺峰分離度更大,體現(xiàn)了原子層沉積法制備化學(xué)鍵合型硅膠填料的優(yōu)勢(shì)。
　　 以多孔球形硅膠為基質(zhì),通過(guò)原子層沉積法,制備環(huán)氧丙基鍵合多孔硅膠,并在此基礎(chǔ)上首次制備了一種孔內(nèi)鍵合間氨基苯硼酸,孔外

4、鍵合二醇基的新型限進(jìn)介質(zhì)固相萃取劑,這種材料合適的孔徑保證了蛋白質(zhì)等生物大分子不能進(jìn)入孔內(nèi),且表面親水性的二醇基保證了生物大分子在吸附劑的外表面不會(huì)發(fā)生不可逆的變性和吸附。同時(shí),孔內(nèi)鍵合的間氨基苯硼酸能特異性的吸附順式二羥基化合物。以牛血清白蛋白作為蛋白質(zhì)模型,以三種兒茶酚胺類(lèi)藥物作為順式二羥基化合物模型,通過(guò)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了這種新型限進(jìn)介質(zhì)固相萃取劑的限進(jìn)性能和對(duì)順式二羥基化合物的特異性吸附性能。在此基礎(chǔ)上,以Fe3O4-SiO2復(fù)合磁