BDD電極電化學(xué)檢測(cè)重金屬離子研究.pdf

1、采用自行研制的10kW、2.45GHz微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)裝置，以重?fù)诫s硅片為基底，氫氣和甲烷為生長(zhǎng)源、硼烷為摻雜源制備摻硼金剛石薄膜(BDD)。通過X射線衍射光譜(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和拉曼光譜(Ramanspectrum)詳細(xì)表征所得金剛石薄膜的結(jié)晶取向、表面生長(zhǎng)形貌和結(jié)晶質(zhì)量，比較制備過程中B/C對(duì)MPCVD生長(zhǎng)金剛石膜材的影響。最后用所得金剛石膜作為工作電極，通過差分脈沖伏安法和差分脈沖陽極溶出伏

2、安法分別檢測(cè)Cr6+和U(Ⅵ)，并分析待測(cè)液中pH及干擾離子對(duì)檢測(cè)效果的影響情況。
　　結(jié)果表明:
　　(1)隨著B/C增大，B在金剛石膜中的摻入量增多，但晶粒間空隙增多，同時(shí)晶粒發(fā)育完整度下降，結(jié)晶質(zhì)量變差。
　　(2)在B/C較低條件下制備的BDD電極，電極對(duì)Cr6+檢測(cè)信號(hào)較弱，檢測(cè)效果不理想;隨B/C增大，電極檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，當(dāng)B/C=0.006時(shí)信號(hào)最強(qiáng);B/C進(jìn)一步增大電極檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度則會(huì)逐漸減小，檢

3、測(cè)效果變差。當(dāng)B/C=0.006時(shí)，檢測(cè)限最低可達(dá)到0.24nmol/L。
　　(3)BDD電極差分脈沖伏安法檢測(cè)Cr+在pH=2附近時(shí)檢測(cè)效果較好。加入干擾離子后，電極依然能夠有效檢測(cè)溶液中Cr6+。
　　(4)BDD電極差分脈沖陽極溶出伏安法檢測(cè)U(Ⅵ)信號(hào)在0.13mmol/L-0.42mmol/L范圍內(nèi)呈線性，電極檢測(cè)限達(dá)到2.7×10-5mol/L。而使用差分脈沖伏安法檢測(cè)鈾離子，檢測(cè)限可達(dá)0.13umol/L。<