共振光散射光譜法機(jī)理研究及其在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用.pdf

1、隨著人民物質(zhì)生活水平的不斷提高和我國加入世界貿(mào)易組織，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和安全問題越來越受到社會(huì)的廣泛關(guān)注。農(nóng)產(chǎn)品中存在的農(nóng)藥殘留問題是影響我國農(nóng)產(chǎn)品出口的關(guān)鍵問題，更重要的是它關(guān)系到消費(fèi)者的身體健康，和人民生活密切相關(guān)?？刂妻r(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一就是對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量進(jìn)行及時(shí)、準(zhǔn)確、快速的分析檢測(cè)，以監(jiān)控農(nóng)藥的合理使用，防止農(nóng)藥殘留超標(biāo)的產(chǎn)品上市銷售。因此，建立準(zhǔn)確、快速、簡便、高靈敏度的農(nóng)藥殘留分析方法是非常必要的。共振光散射(

2、RLS)光譜法是二十世紀(jì)90年代發(fā)展起來的一種新興的痕量分析測(cè)試新技術(shù)，其高靈敏度、簡易性和較好的選擇性引起了人們的廣泛興趣和關(guān)注。近年來對(duì)共振光散射光譜法的研究和應(yīng)用日益增多，目前這一新技術(shù)已廣泛應(yīng)用于核酸、蛋白質(zhì)、肝素等生物大分子和金屬、非金屬及某些藥物的研究和測(cè)定，顯示了該方法極高的靈敏度。本文主要研究了共振光散射光譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留量測(cè)定中的應(yīng)用，主要的研究內(nèi)容如下： 1.槲皮素體系和鈣試劑體系分別研究了槲皮素和鈣試劑兩

3、個(gè)體系的共振光散射光譜和吸收光譜，結(jié)果表明，它們的共振光散射強(qiáng)度與溶液pH有關(guān)聯(lián)。在一定的pH溶液中，體系的共振光散射強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與槲皮素或鈣試劑的濃度有線性關(guān)系。同時(shí)運(yùn)用量子化學(xué)計(jì)算方法對(duì)它們分子內(nèi)、分子間氫鍵進(jìn)行了計(jì)算，理論計(jì)算表明：體系共振光信號(hào)增強(qiáng)的原因是分子通過分子間氫鍵聚合形成了超分子聚合體，這一理論計(jì)算結(jié)果和實(shí)驗(yàn)得到的光譜數(shù)據(jù)完全吻合，該研究工作對(duì)進(jìn)一步研究共振光散射光譜法的理論提供了重要參考數(shù)據(jù)。 2.碘

4、化鉀汞試劑—百草枯體系在pH=7.0的NaAc-HAc緩沖溶液中，單獨(dú)的碘化鉀汞試劑或者百草枯溶液本身的共振散射十分微弱，碘化鉀汞試劑和百草枯反應(yīng)形成疏水性較強(qiáng)納米微粒，導(dǎo)致共振光散射強(qiáng)度急劇增強(qiáng)，從而建立了一個(gè)靈敏的測(cè)定百草枯的RLS新方法，且對(duì)共振光散射增強(qiáng)的機(jī)理進(jìn)行了初步探討。實(shí)驗(yàn)表明：在λ=497nm處，共振光散射強(qiáng)度與百草枯濃度有良好的線性關(guān)系，線性范圍在0.01～13.0μg/mL，檢測(cè)限為8.0ng/mL。該法用于合成樣中

5、百草枯含量的測(cè)定，結(jié)果滿意。 3.草甘膦—鉛離子—結(jié)晶紫體系在pH=5.4的NaAc-HAc緩沖溶液中，草甘膦與鉛離子形成的可溶性絡(luò)合物和結(jié)晶紫結(jié)合形成疏水性較強(qiáng)納米微粒，能導(dǎo)致共振光散射強(qiáng)度的顯著增強(qiáng)，其最大RLS峰位于638nm處，檢測(cè)限為23.0ng/mL。研究了它們的最佳反應(yīng)條件、RLS強(qiáng)度與草甘膦濃度的關(guān)系以及RLS光譜與吸收光譜的關(guān)系，研究了共存物質(zhì)的影響，并應(yīng)用于合成樣中草甘膦含量的測(cè)定，獲得了滿意的結(jié)果。

6、 4.磷鉬雜多酸—結(jié)晶紫體系在稀硫酸介質(zhì)中，PO43-、MoO42-和結(jié)晶紫由于靜電引力和疏水作用形成磷鉬雜多酸—結(jié)晶紫三元締合物時(shí)，將導(dǎo)致共振光散射強(qiáng)度的顯著增強(qiáng)，從而建立了一個(gè)測(cè)定痕量磷酸根的共振光散射光譜新方法。實(shí)驗(yàn)表明：在最大共振散射峰573nm處，在0.002～0.5μg/mL范圍內(nèi)磷酸根濃度與共振光散射強(qiáng)度有良好的線性關(guān)系，反應(yīng)有很高的靈敏度，對(duì)磷酸根的檢測(cè)限為1.3ng/mL。研究了它們的最佳反應(yīng)條件，考察了共存物質(zhì)的影響